Study of ZnAl2O4 spinel nanoparticles synthesized using gelatin as organic precursor
| Autor: | Raquel Braga, Rebecca Araújo Barros do Nascimento, Heloísa P. Macedo, Gilvan Pereira de Figueredo, A. A. S. Oliveira, RA Medeiros, Dulce Maria de Araújo Melo |
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| Rok vydání: | 2019 |
| Předmět: |
Thermogravimetric analysis
spinel Materials science food.ingredient Aluminate aluminato de zinco engineering.material Gelatin nanopartículas law.invention gelatin chemistry.chemical_compound Crystallinity food law Calcination in situ XRD zinc aluminate Spinel DRX in situ chemistry Chemical engineering lcsh:TA1-2040 Ceramics and Composites engineering nanoparticles Crystallite gelatina lcsh:Engineering (General). Civil engineering (General) Mesoporous material espinélio |
| Zdroj: | Cerâmica v.65 n.374 2019 Cerâmica (São Paulo. Online) Universidade de São Paulo (USP) instacron:USP Cerâmica, Vol 65, Iss 374, Pp 180-184 Cerâmica, Volume: 65, Issue: 374, Pages: 180-184, Published: 06 JUN 2019 |
| ISSN: | 1678-4553 0366-6913 |
| Popis: | In this work, zinc aluminate spinel powders were prepared by a fast, simple, eco-friendly and low-cost modified Pechini method using commercial gelatin as the organic precursor. The materials were calcinated at 600, 700 and 800 °C and characterized by thermogravimetric analysis, in situ and ex situ X-ray diffraction (XRD), N2-adsorption/desorption isotherms and scanning electron microscopy. The results showed that single phase ZnAl2O4 particles with spinel structure were successfully obtained resulting in a high purity, nanometric, homogeneous and mesoporous materials. The in situ XRD results showed that the crystalline spinel structure of ZnAl2O4 started forming at a temperature lower than 600 °C, revealing powders with crystallite size smaller than 40 nm, which increased with increasing the temperature (91% of increase between 600 and 800 °C). The effect of calcination time showed that the materials calcinated at 600 °C for 3 h presented the higher percentage of crystallite growth due to the increase of crystallinity. The ZnAl2O4 samples retained their pore size up to 700 °C. Resumo Neste trabalho, pós do espinélio aluminato de zinco foram preparados por um método Pechini modificado, rápido, simples, ambientamento seguro e de baixo custo, utilizando gelatina comercial como precursor orgânico. Os materiais foram calcinados a 600, 700 e 800 °C e caracterizados por análise termogravimétrica, difratometria de raios X (DRX) in situ e ex situ, isotermas de adsorção/dessorção de N2 e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que as partículas de ZnAl2O4 monofásicas com estrutura espinélio foram obtidas com sucesso resultando em materiais de alta pureza, nanométricos, homogêneos e mesoporosos. Os resultados de DRX in situ mostraram que a estrutura cristalina do espinélio ZnAl2O4 começou a se formar em temperaturas inferiores a 600 °C, revelando pós com tamanho de cristalito menor que 40 nm, que cresceram com o aumento da temperatura (91% de aumento entre 600 e 800 °C). O efeito do tempo de calcinação mostrou que os materiais calcinados a 600 °C por 3 h apresentaram maior porcentagem do crescimento do cristalito devido ao aumento da cristalinidade. As amostras de ZnAl2O4 mantiveram o tamanho dos poros até 700 °C. |
| Databáze: | OpenAIRE |
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