Análise de qualidade de requeijões cremosos diretamente nas embalagens por RMN-DT

Autor: Guilherme de Oliveira Machado
Přispěvatelé: Luiz Alberto Colnago, Tiago Bueno de Moraes, Poliana Macedo dos Santos
Rok vydání: 2022
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
Universidade de São Paulo (USP)
instacron:USP
DOI: 10.11606/d.75.2022.tde-05102022-142034
Popis: A técnica de Ressonância Magnética Nuclear no Domínio do Tempo (RMN-DT) vem sendo utilizada para avaliação da qualidade de produtos lácteos como leite in natura ou processado, queijos etc. Neste trabalho, foi utilizada a técnica de RMN-DT, aliada com métodos quimiométricos, para avaliar a qualidade de requeijões cremosos diretamente nas embalagens lacradas. Foram utilizadas amostras de requeijões cremosos do tipo tradicional, light, zero lactose, veganos, e com fibras. As sequências de pulsos utilizadas foram a CPMG (Carr-Purcell-Meiboom-Gill), cujo sinal é dependente do tempo de relaxação transversal (T2), e a CWFP-T1 (Continuous Wave Free Precession), que é depende do tempo de relaxação longitudinal (T1). Também foram realizadas análises químicas para determinar diretamente parâmetros químicos dos requeijões, que foram liofilização, para determinação dos teores de umidade, e extrações Soxhlet, para determinação dos teores de gordura e de massa seca desengordurada. Os dados dos parâmetros químicos foram analisados por métodos estatísticos univariados, como média e coeficiente de variação, onde observou-se que houve grande variação desses parâmetros mesmo entre amostras do mesmo tipo de requeijão. Esses dados também foram analisados por métodos quimiométricos como a Análise de Componentes Principais (PCA) e Análise de Agrupamentos Hierárquicos (HCA). Os resultados das análises de PCA e HCA também mostraram a grande variação entre as amostras dentro de mesmo grupo, e que a separação entre as amostras se deve mais à composição química, ou seja, pelos teores de umidade, teor de gordura e massa seca desengordurada, e não por conta do tipo de requeijão. Os dados de CPMG e CWFP-T1 foram processados utilizados análises multiexponenciais discretas, análises multiexponenciais contínuas com a Transformada Inversa de Laplace (ILT), e com métodos quimiométricas, que foram Análise de Componentes Principais (PCA) e Regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS-R). Nos dados de PCA não se observou separações significativas entre as amostras. No entanto, os dados de PLS-R, tanto o modelo de calibração e validação, apresentaram valores moderados e altos de correlações com todos os parâmetros químicos estudados principalmente com a sequência CWFP-T1, o que mostra o potencial da técnica de RMN-DT para análise de determinados parâmetros químicos de requeijões cremosos, mesmo quando analisados diretamente nas embalagens comerciais. The Time-Domain Nuclear Magnetic Resonance (TD-NMR) relaxometry has been used to evaluate the quality of dairy products such as fresh or processed milk, cheeses, etc. In this work, the TD-NMR technique combined with chemometric methods, was used to evaluate the quality of requeijão cremoso directly in sealed packages. Samples of traditional requeijão cremoso, light, lactose-free, vegan, and with fiber were used. The pulse sequences used were the CPMG (Carr-Purcell-Meiboom-Gill), whose signal is dependent on the transverse relaxation time (T2), and the CWFP-T1 (Continuous Wave Free Precession), which is dependent on the longitudinal relaxation time (T1). Chemical analyzes were also carried out to determine the chemical parameters of the requeijões, which were freeze-drying, to determine the moisture content, and Soxhlet extractions, to determine the fat and defatted dry mass contents. The chemical data were analyzed by univariate statistical methods, such as mean and coefficient of variation, where it was observed that there was a great variation of these parameters even between samples of the same type of requeijão. These data were also analyzed by chemometric methods such as Principal Component Analysis (PCA) and Hierarchical Cluster Analysis (HCA). The results of the PCA and HCA analyzes also showed a great variation between the samples within the same group, and that the separation between the samples is more due to the chemical composition, which is, by the moisture content, fat content and defatted dry mass, and not because of the type of requeijão. The CPMG and CWFP-T1 data were processed using discrete multiexponential fitting, continuous multiexponential analysis with the Inverse Laplace Transform (ILT), and with chemometric methods, which were Principal Component Analysis (PCA) and Partial Least Squares Regression (PLS-R). In the PCA data, no significant separations were observed between the samples. However, the PLS-R data showed moderate and high values of correlations, for both calibration and cross-validation models, with all the chemical parameters studied, mainly with the CWFP-T1 sequence, which shows the potential of the TD-NMR technique for the analysis of certain chemical parameters of requeijão cremoso, even when analyzed directly on comercial packaging.
Databáze: OpenAIRE
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