Extração e pré-concentração em ponto nuvem de sulfonamidas em amostras de leite bovino

Autor: Valéria Lopes Ferreira Vianna
Přispěvatelé: Wanessa Melchert Mattos, Alex Domingues Batista, Sidnei Gonçalves da Silva
Rok vydání: 2022
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
Universidade de São Paulo (USP)
instacron:USP
DOI: 10.11606/d.64.2021.tde-28092022-133619
Popis: As sulfonamidas são antibióticos sintéticos utilizados para o tratamento de infecções bacterianas em humanos e animais e permitidas, de acordo com órgãos regulamentadores de resíduos de antibióticos em concentrações de até 100 g L-1 de sulfonamidas totais (sulfatiazol, sulfametazina e sulfadimetoxina). Dentre os procedimentos utilizados no preparo de amostra para determinação de sulfonamidas estão as extrações líquido-líquido convencional e em fase sólida que empregam elevados volumes de solventes orgânicos. Neste contexto, foi desenvolvido um procedimento limpo de extração e pré-concentração em ponto nuvem sem utilização de solventes orgânicos para determinação de sulfonamidas totais em leite bovino. O procedimento experimental foi otimizado, alíquotas de 2 mL da amostra límpida, 2 mL da solução reagente e 1 mL de Triton X-114 7% (m/v) foram adicionadas em tubo, aquecidas em banho maria a 40 °C por 10 minutos e centrifugadas por 20 minutos a 4000 rpm. A determinação por imagens digitais foi realizada diretamente no tubo, sem remoção da fase pobre em surfactante. Resposta linear foi observada entre 10 e 400 g L-1 de sulfonamidas totais, descrita pela equação Sinal analítico = 2,50 + 0,0514 C (g L-1) e R = 0,999. Limite de detecção e quantificação e o coeficiente de variação (n = 11) foram estimados em 10 g L-1 e 1,3%, respectivamente. As principais espécies concomitantes presentes na amostra não interferiram em concentrações usualmente encontradas. Estudos de adição e recuperação de sulfonamidas totais foram realizados em amostras de leite bovino UHT e pasteurizado obtendo porcentagens de recuperação entre 64 e 125%. O procedimento analítico desenvolvido apresenta sensibilidade adequada para a determinação de sulfonamidas totais em leite bovino e não emprega solventes orgânicos, atendendo aos preceitos da química analítica verde Sulfonamides are synthetic antibiotics used to treat bacterial infections in humans and animals, which are allowed according to the regulatory agencies for antibiotic residues, up to 100 g L-1 of total sulfonamides (sulfathiazole, sulfamethazine and sulfadimethoxine). The procedures used in sample preparation for sulfonamides determination include conventional liquid-liquid and solid-phase extractions, which use high volumes of organic solvents. In this context, a clean extraction and pre-concentration procedure in a cloud point was developed without using organic solvents for determination of total sulfonamides in bovine milk. The experimental procedure was optimized, aliquots 2 mL of the clear sample, 2 mL of the reagent solution and 1 mL of Triton X-114 7% (w / v) were added in a tube, heated in a water bath at 40 °C for 10 minutes and centrifuged for 20 minutes at 4000 rpm. The determination by digital images was performed directly in the tube, without removing the poor surfactant phase. A linear response was observed between 10 and 400 g L-1 of total sulfonamides, described by the equation Analytical signal = 2.50 + 0.0514 C (g L-1) and R = 0.999. Detection and quantification limits and coefficient of variation (n = 11) were estimated at 10 g L-1 and 1.3%, respectively. The main concomitant species present in the sample did not interfere with concentrations usually found. Studies of spike and recovery of total sulfonamides were carried out on UHT and pasteurized bovine milk samples obtaining recovery percentages between 64 and 125%. The developed analytical procedure shows adequate sensitivity for the determination of total sulfonamides in bovine milk and does not use organic solvents, which meets the precepts of green analytical chemistry
Databáze: OpenAIRE
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