New Heptacoordinated Organotin(IV) Complexes Derivatives of 2,6-diacetylpyridinebis(2-furanoylhydrazone), H2dapf, and 2,6-diacetylpyridinebis(2-thenoylhydrazone), H2dapt: Crystal and Molecular Structure of [Me2Sn(Hdapt]Br.H2O
Autor: | Gerimário F. de Sousa, Anuar Abras, R. H. P. Francisco, A. M. G. D. Rodrigues, Maria Beatriz Pereira Mangas, Maria Teresa do Prado Gambardella |
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Jazyk: | angličtina |
Rok vydání: | 1999 |
Předmět: | |
Zdroj: | Journal of the Brazilian Chemical Society, Volume: 10, Issue: 3, Pages: 222-230, Published: 1999 Repositório Institucional da UnB Universidade de Brasília (UnB) instacron:UNB Journal of the Brazilian Chemical Society v.10 n.3 1999 Journal of the Brazilian Chemical Society Sociedade Brasileira de Química (SBQ) instacron:SBQ Journal of the Brazilian Chemical Society, Vol 10, Iss 3, Pp 222-230 (1999) |
Popis: | As reações dos ligantes H2dapf e H2dapt, com R4-mSnXm (m = 2, 3; R = Me, Ph e X = Cl, Br) resultaram na formação de oito novos complexos organoestânicos heptacoordenados, os quais foram estudados por análise elementar, espectroscopias no IV, RMN de ¹H e Mössbauer, para investigar suas propriedades estruturais. O derivado metilado, [Me2Sn(Hdapt)]Br.H2O, foi também caracterizado por difração de raio X por monocristais. O complexo cristaliza no sistema monoclínico e grupo de espaço P2(1)/c, com a = 21.920(3), b = 7.4470(5), c = 16.805(2) Å, beta = 110.18(1)º e Z = 4. A determinação estrutural revelou um complexo monocatiônico de Sn(IV), [Me2Sn(Hdapf)]+, numa geometria bipiramidal trigonal, na qual o Br- está como contra-íon e uma molécula de água ajuda o empacotamento cristalino. Os parâmetros Mössbauer para o complexo [Me2Sn(Hdapf)]2 [Me2SnCl4] evidenciaram dois sítios de Sn(IV), como observado pela determinação da estrutura cristalina. Também uma correlação entre os dados de Mössbauer e de raio X, baseada no modelo carga-ponto, é discutida. The reaction of the ligands H2dapf and H2dapt, with R4-mSnXm (m = 2, 3; R = Me, Ph and X = Cl, Br) led to the formation of eight new heptacoordinated organotin(IV) complexes, which were studied by microanalysis, IR, NMR and Mössbauer spectroscopy to investigate their structural properties. The methyl derivative [Me2Sn(Hdapt)]Br.H2O was also studied by single crystal X-ray diffraction. It crystallizes in the monoclinic system, space group P2(1)/c, with a = 21.920(3), b = 7.4470(5), c = 16.805(2) Å, beta = 110.18(1)º, Z = 4. The structure determination revealed a monocationic complex of Sn(IV) in a distorted bipyramidal geometry [Me2Sn(Hdapf)]+, with Br- as counter ion and one molecule of water helping the crystal packing. Mössbauer parameters of the complex [Me2Sn(Hdapf)]2[Me2SnCl4] have evidenced two Sn(IV) sites, as observed in the crystal structure determination. Also a correlation between Mössbauer and X-ray data based on the point-charge model is discussed. |
Databáze: | OpenAIRE |
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