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CIES2020 - XVII Congresso Ibérico e XIII Congresso Ibero-americano de Energia Solar RESUMO: Apresentam-se métodos de ensaio para quantificar impurezas em misturas de sais fundidos que combina a cromatografia iónica para cloreto e sulfato, a análise de fluxo segmentado para nitrito, a espectrometria de absorção atómica com chama para cálcio, magnésio e sódio. As impurezas metálicas são identificadas por análise qualitativa de fluorescência de raios X. Os métodos selecionados foram adaptados dos incluídos no âmbito de acreditação do Laboratório de Biocombustíveis e Biomassa com validação do modelo matemático das funções de calibração, controlo da sua estabilidade no tempo, limites de quantificação, precisão e veracidade. Com base nos dados obtidos calculou-se a incerteza de medição. A declaração da adequabilidade dos métodos de ensaio para quantificar impurezas em sais fundidos teve por base a avaliação da conformidade do limite de quantificação em relação a limites de decisão. Estes foram calculados a partir dos valores máximos de níveis de impurezas, tendo em conta a incerteza de medição e uma regra de decisão que estabelece uma confiança elevada na aceitação correta. ABSTRACT: Test methods are presented to quantify impurities in salts mixtures combining ion chromatography for chloride and sulfate, segmented flow analysis for nitrite, flame atomic absorption spectrometry for calcium, magnesium and sodium. Impurities of metals are identified by qualitative X-ray fluorescence analysis. The methods used were adapted from those included in the accreditation scope of Laboratory of Biofuels and Biomass with validation of the mathematical model of the calibration functions and its stability over time, limits of quantification, precision and trueness. Measurement uncertainty was calculated using the validation and quality control data. The statement of the adequacy of the test methods for quantification of impurities in molten salts is based on the assessment of the conformity of the quantification limits in relation to decision limits. These were obtained from the maximum impurity levels considering the measurement uncertainty and a decision rule with a high level of confidence in correct acceptance. info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
