Quantitative Phase Analysis of Mixtures Containing α-, β-Tungsten and WO2

Autor: W. Salewski, F. M. Kiessling
Rok vydání: 1986
Předmět:
Zdroj: Crystal Research and Technology. 21:287-292
ISSN: 1521-4079
0232-1300
DOI: 10.1002/crat.2170210225
Popis: For incandescent lamp wire fabrication various powder metallurgical steps are necessary. The stepwise reduction of WO3 to the tungsten metal powder is one of these. During reduction chemical reactions take place under participation of doping elements (K, Si and Al) causing the structure of non-sag wires. The origin of secondary β-W like an indicator for the activity of dopings has been attributed importance. Therefore it has been developed a method for quantitative phase analysis of α-W, β-W, WO2 mixtures consisting of oxidation value determination to establish the WO2 content and X-ray phase analysis for a quantitative separation of the α-W and β-W content. The influence of extinction effects caused by particle size has been investigated and it is proposed a correction method of the measured integral intensities as a function of half-width of the (110) α-W reflex. In regard of the obtained results the formation of the tungsten suboxide W3O has been excluded. Zur Herstellung von Gluhlampendraht sind verschiedene pulvermetallurgische Verfahrensschritte erforderlich. Einer von ihnen ist die stufenweise Reduktion von WO3 zum Wolfram-Metallpulver. Wahrend der Reduktion erfolgen chemische Reaktionen an denen die Dopingelemente, die die Struktur des Non- sag Drahtes hervorrufen, beteiligt sind. Dem Entstehen von sekundarem β-W als Indikator fur das Wirksamwerden der Dopings wird grose Bedeutung beigemessen. Aus diesem Grunde wurde ein Verfahren zur quantitativen Phasenanalyse von α-W, β-W und WO2-Gemischen entwickelt, das aus der Oxidationswertbestimmung zur Ermittlung des WO2-Anteils und der rontgenografischen Phasenanalyse zur Ermittlung des α-W und β-W-Anteils besteht. Es wird der Einflus von Extinktionseffekten (hervorgerufen durch unterschiedliche Teilchengrosen im Gemisch) untersucht und eine Korrekturmoglichkeit der gemessenen Integralintensitaten in Abhangigkeit von der Halbwertsbreite des (110) α-W-Reflexes vorgeschlagen. Aufgrund der erhaltenen Ergebnisse kann das Auftreten des Wolframsuboxides W3O ausgeschlossen werden.
Databáze: OpenAIRE
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