Identifizierung und Bestimmung von Sulfonamiden in Geweben und Serum von Schlachttieren mittels Hochleistungsd�nnschicht- und Hochdruckfl�ssigkeitschromatographie

Autor: Bert Schlatterer
Rok vydání: 1983
Předmět:
Zdroj: Zeitschrift f�r Lebensmittel-Untersuchung und -Forschung. 176:20-26
ISSN: 1438-2385
0044-3026
DOI: 10.1007/bf01089341
Popis: Es wird uber ein diinnschichtchromatographisches Auswahl-Verfahren auf HPTLC Platten zur Differenzierung und Bestimmung von 23 verschiedenen Sulfonamiden aus Muskulatur, Niere und Serum von Schlachttieren berichtet. Die Abtrennung interferierender Substanzen aus Gewebehomogenaten erfolgte mittels Diafiltration wasriger Extrakte vor oder nach der Extraktion mit Alkylacetat bzw. aus Serum mittels Zentrifltration nach Zusatz von Natriumdodecylsulfat. Die Abwesenheit interferierender Substanzen zeigte sich auser nach ein- bzw. zweidimensionaler Trennung und Derivatisierung der Sulfonamide durch Bespruhen mit einer Fluorescamin-Losung auch nach hochdruckflussigkeitschromatographischer Analyse (RP 18;λ = 260 nm) von 4 verschiedenen Sulfonamiden in Muskelextrakten. In Verdachtsproben aus der Lebensmitteluberwachung wurden sowohl die darin enthaltenen Sulfonamidmuster erfolgreich diffe enziert als auch einzelne Sulfonamide durch Fluorescenzremissionsmessung quantifiziert. Sowohl fur die eindimensionale als auch die zweidimensionale Chromatographie werden eine Reihe von optimierten Laufmittelsystemen zur Verwendung in der Linearentwicklungskammer vorgeschlagen. Die Wiederfindungsraten fur Sulfonamide bei Zugabe von 100 bis 300 Nanogramm/g Gewebe bzw. 50 Nanogramm/ml Serum sind substanzabhangig und wurden fur insgesamt 5 verschiedene Sulfonamide mit unterschiedlichen pK a-Werten jeweils gut reproduzierbar zwischen 9 und 50% gefunden. Die untere Nachweisgrenze in Gewebe lag fur das Sulfonamid mit der geringsten Wiederfindung bei 50 ppb, fur die ubrigen darunter bis 10 ppb. Fur Serum liegt sie bei Verwendung von 0,5 ml Zentrifiltrat bei 5 ppb.
Databáze: OpenAIRE
Externí odkaz: