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A method has been developed for the quantitative measurement of erucic acid in complex samples of oils or fats containing marine oils and/or hydrogenated fats. A two step procedure is proposed: in a first step the constituent fatty acids of the transesterified oil or fat are resolved on a silver-nitrate-impregnated silicagel thin-layer in function of the degree of unsaturation and the double bond localization. Positional isomers migrating slowlier on the thin-layer than erucic acid (e. g. cetoleic acid often present in large amounts in marine oils) are distinctly separated in this way. In a second step components moving ahead of the cetoleic acid (e. g. erucic acid, the added internal standard and geometrical isomers of erucic acid) are scraped off from the thin-layer plate and the erucic acid is determined by gas chromatography on a packed column with a liquid crystal, operated in the nematic phase temperature region, as the stationary phase. In complex samples recoveries of 90 to 102% are reported with overall relative standard deviations of 2.5 to 3%. Quantitative Bestimmung von Erucasaure in Nahrungsolen und -fetten, die Ol und/oder hydrierte Fette von Seetieren enthalten Es wurde eine Methode zur quantitativen Bestimmung von Erucasaure in komplexen Ol- und Fettproben entwickelt, die Ol und/oder Fette von Seetieren enthalten. Es wird ein zweistufiges Verfahren vorgeschlagen: in einem ersten Schritt werden die Fettsaurebestandteile des umgeesterten Ols oder Fetts auf einer mit Silbernitrat impragnierten Silicagel-Dunnschichtplatte nach Grad der Ungesattigtkeit und Lage der Doppelbindung getrennt. Positionsisomere, die auf der Dunnschichtplatte langsamer wandern als Erucasaure (z. B. Cetoleinsaure ist haufig in Seetierolen in grosen Mengen anwesend) werden auf diese Weise deutlich getrennt. In einem zweiten Schritt werden die Komponenten vor der Cetoleinsaure (z. B. Erucasaure, zugefugter interner Standard und geometrische Isomere der Erucasaure) von der Dunnschichtplatte abgekratzt, und die Erucasaure wird mittels Gaschromatographie auf einer gepackten Saule mit Flussigkristall als stationare Phase bestimmt, wobei im Temperaturbereich der nematischen Phase gearbeitet wird. Fur komplexe Proben werden Wiederfindungsraten von 90 bis 102% mit einer relativen Gesamtstandardabweichung von 2.5 bis 3% genannt. |
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