| Popis: |
Gün geçtikçe ekran baskılı altın elektrotların (SPGE) kullanımı artmaktadır. SPGE’ler tek kullanımlık olmalarının yanı sıra düşük maliyet, tekrarlanabilirlik ve düşük miktarlarda analit kullanılması gibi avantajları nedeniyle elektrokimyasal çalışmalarda sıklıkla kullanılmaktadır. Mevcut çalışmamızda SPGE yüzeyine elektrobiriktirme ile altın nanopartikul (AuNP) modifikasyonu yapılmıştır. AuNP modifiye edilecek SPGE yüzeyi için optimum modifikasyon süresinin belirlenmesi elektrokimyasal çalışmalarda büyük önem arz etmektedir. Yüksek modifikasyon süreleri elektrotlarda hasarlara neden olurken, düşük modifikasyon süreleri ise SPGE yüzeyinde yeteri kadar AuNP’lerin modifiye edilmesinin önüne geçmektedir. Bu çalışmada 2 mM HAuCl4 (0,5 M H2SO4) çözeltisi ile -0,3 V potansiyel altında AuNP modifikasyonu yapılarak, modifiye edilecek SPGE yüzeyi için optimum modifikasyon süresinin belirlenmesi elektrokimyasal empedans spektroskopisi(EIS) yöntemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. SPGE yüzeyine optimum AuNP modifikasyon süresinin belirlenmesi için 30, 60, 90, 120 ve 150 s’ye kadar değişen biriktirme sürelerinde EIS analizi yapılmıştır. EIS analizi ile 10 kHz ile 0,1 Hz aralığında elde edilen Nyquist grafiğinin eşdeğer devre modeli ile modellenmesi sonucu ile her bir modifikasyon süresi için Rct ve sabit faz elemanın(CPE) katsayısı α değerleri elde edilmiştir. Rct değeri elektrot yüzeyindeki reaksiyonların tayininde ve yüzey katmanlarında gerçekleşen modifikasyonun algılanmasında önemli bir devre elemanıyken, CPE katsayısı α değerleri ise elektrot yüzeyindeki akım dağılımı ve yüzey pürüzlülüğü hakkında bilgi vermektedir. Elde edilen sonuçların incelenmesi sonucu 90 s modifikasyon süresinin en yüksek Rct ve α değerine sahip olduğu görülmüştür. Bu nedenle SPGE üzerine modifiye edilecek AuNP'ler için optimum biriktirme süresinin 90 s olduğu tespit edilmiştir. AuNPs modifikasyonu sonrasında SPGE yüzeyindeki AuNP modifikasyonu taramalı elektron mikroskobu (SEM) analizi ile değerlendirilmiştir. SEM analizi sonucunda belirlenen optimum 90 s modifikasyon süresinde SPGE yüzeyinin deforme olmadığı, yüksek modifikasyon sürelerinde ise elektrot yüzeyinde deformasyon meydana geldiği gözlemlenmiştir. |
