[PPh3Cl]?[ReCl4(N2S2)]? Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur

Autor: Wolfgang Hiller, J. Mohyla, Kurt Dehnicke, Joachim Strähle, H. G. Hauck
Rok vydání: 1984
Předmět:
Zdroj: Zeitschrift f�r anorganische und allgemeine Chemie. 514:72-78
ISSN: 1521-3749
0044-2313
DOI: 10.1002/zaac.19845140709
Popis: Die Titelverbindung entsteht in Form schwarzer Kristalle bei der Reaktion von [ReCl3(NSCl)2(POCl3)] mit Triphenylphosphan. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Rontgenbeugungsdaten ermittelt ermittelt (2861 beobachtete unabhangige Reflexe, R = 0,038). Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Struktur besteht aus [PPh3Cl]⊕-Kationen und Anionen [ReCl4(N2S2)]⊖, in denen das Rhenium oktaedrisch von vier Chlorliganden und den beiden cis-standigen Stickstoffatomen eines ReN2S2-Funfringes umgeben ist (Symmetrie C2v). Die ReN-Abstande (181 pm) und die NS-Abstande (152 pm) entsprechen etwa Doppelbindungen; die SS-Bindungslange ist mit 253 pm sehr lang. Das IR-Spektrum wird mitgeteilt. [PPh3Cl]⊕[ReCl4(N2S2)]⊖; Synthese, IR-Spektrum und Kristall Strukture The title compound is prepared by the reaction of [ReCl3(NSCl)2(POCl3)] with triphenylphosphane; it formes black crystals. The crystal structure determination was solved with X-ray methods (2861 observed independent reflexions, R = 0.038). The compound crystallizes monoclinic in the space group P21/n with four formula units per unit cell. The structure consists of [PPh3Cl]⊕ cations and [ReCl4(N2S2)]⊖ anions, in which the rhenium atom is surrounded octahedrally by four chlorine ligands and the N atoms of a ReN2S2-five-membered ring in cis-position (symmetry C2v). The ReN bond lengths (181 pm) and the NS bond lengths (152 pm) are in the range of double bonds; the SS distance is very long (253 pm). The i.r. spectrum is reported.
Databáze: OpenAIRE
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