Eine neue Methode zur Beobachtung von Reaktionen im NMR-Spektrometer. Oxidation von Trialkylboranen mit Luftsauerstoff

Autor: R. Rensch, H. Friebolin
Rok vydání: 1976
Předmět:
Zdroj: Organic Magnetic Resonance. 8:576-578
ISSN: 1097-458X
0030-4921
DOI: 10.1002/mrc.1270081109
Popis: Es wird ein Verfahren beschrieben, das eine Reaktion direkt im Spektrometer zu beobachten erlaubt, bei der kontinuierlich ein gasformiger Reaktand uber eine Glaskapillare in das rotierende 5 mm-Proberohrchen eingeleitet wird. Bei richtiger Versuchsfuhrung werden die Signale durch die Kapillare und die aufsteigenden Gasblasen nur unwesentlich verbreitert (Halbwertsbreiten < 1 Hz). Eine Versuchsanordnung mit zwei Kapillaren gestattet, gleichzeitig zwei gasformige Reaktanden zuzufuhren and deren Reaktion zu verfolgen. Als Beispiel fur die Anwendungsmoglichkeiten dieser Methode werden die bei der Autoxidation von Trialkylboranen aufgenommenen Protonenresonanzspektren gezeigt. A convenient technique for direct observation of the progress of chemical reactions in a n.m.r. spectrometer has been developed. The solution of one reactant is placed in a rotating 5 mm n.m.r. sample tube whereas the other reactant, such as a gas, is introduced by means of a fine capillary, which reaches to the bottom of the sample tube. Simultaneous use of two inlet capillaries enables the study of the reaction progress of two gaseous reactants. Highly resolved 1H n.m.r. spectra (half-widths < 1 Hz) of the reaction between trialkylboron compounds and gaseous oxygen (air) are shown as examples.
Databáze: OpenAIRE
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