Development of a fast analytical methodology based on HS-PTV-GC-MS to determine antioxidants in motor oils
| Autor: | Glanzer, Paul Michael |
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| Jazyk: | angličtina |
| Rok vydání: | 2010 |
| DOI: | 10.25365/thesis.12626 |
| Popis: | Die gegenstä̈ndige Arbeit ist eine sensitive Methode zur Bestimmung von Antioxidantien (2-, 3- und 4- tert-Butylphenol, 2,6-di-tert-Butylphenol, 3-tert-butyl-4-Hydroxyanisol, 2,6-di-tert-butyl-4-methyl-Phenol, 1-Naphthol und di-Phenylamin) in neuen und gebrauchten Motorö̈len. Die Messungen wurden an einem Gaschromatographen durchgeführt der mit einem headspace sampler (HS), einem Temperatur-programmierbaren Verdampfer (PTV) und einer MS-Detektionseinheit ausgestattet ist. Die vorgeschlagene Methode benötigt keinen Proben Vorbereitungsschritt, wodurch mögliche Fehler in diesem Schritt eliminiert werden. Es müssen lediglich die Ölprobe (2.0 g) und Propylacetat als Lö̈sungsmittel (20 μL) in das Glasfläschchen gegeben werden. Solvent vent Injektion erlaubt die Konzentrierung der Analyte im Liner, der mit Tenax-TA R gefü̈llt ist, während andere Komponenten des Headspace ventiliert werden. Dadurch wird das Leben von Liner und Kappillarsäule verlängert und unnötige Verschmutzung der Detektionseinheit wird vermieden. Die Kalibration wurde in einem neuen Öl durchgeführt, das keine der genannten Analyte enthä̈lt, indem unterschiedliche Konzentrationen derselben zugegeben wurden. Detektionsgrenzen bis hin zu 0.57 μg/L (2-tert-Butylphenol) mit einer Präzision unter oder gleich 5.3% wurden erreicht. Die Konzentrationen in neuen Ölproben unterschiedlicher Viskositä̈t (5W40, 10W40, 15W40) wurden mit Hilfe der vorherigen Kalibration bestimmt und die Ergebisse waren sehr zufriedenstellend. Die Antioxidantien in gebrauchten Ölen wurden aufgrund von Matrixeffekt mittels Standard-Addition bestimmt. A sensitive method is presented to determine antioxidants (2-, 3- and 4- tert-butylphenol, 2,6-di-tert-butylphenol, 3-tert-butyl-4-hydroxyanisol, 2,6-di-tert-butyl-4-methyl-phenol, 1-naphthol and di-phenylamine) in new and used lubricant oil samples. Research was carried out on a GC device equipped with a headspace-sampler (HS), a programmed temperature vaporizer (PTV) and a MS detector unit. The proposed method does not require sample treatment prior to analyses, hence eliminating possible errors occurring in this step. Sample preparation is reduced to placing the oil sample (2.0 g) in the vial and adding propylacetate (20 μL) as solvent. Solvent vent injection mode permits a preconcentration of the compounds of interest in the liner filled with Tenax-TA R , while venting other species present in the headspace. Thereby both the life of the liner and the capillary column is prolonged and unnecessary contamination of the detector unit is avoided. Calibration was performed by adding different concentrations of analytes to a new oil which did not contain any of the studied compounds. Limits of detection as low as 0.57 μg/L (2-tert-butylphenol) with a precision lower or equal to 5.3% were achieved. Prediction of the antioxidants in new oil samples of different viscosities (5W40, 10W40, 15W40) was accomplished with the previous calibration and the results were highly satisfactory. To determine antioxidants in used engine oils standard addition method was used due to the matrix effect. |
| Databáze: | OpenAIRE |
| Externí odkaz: |
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