Darstellung und Kristallstruktur von Na2Sn2Se5 Ein neues Chalkogenostannat(IV) mit schichtförmigen Komplexanionen

Autor: Kurt O. Klepp, Markus Hainz
Rok vydání: 2000
Předmět:
Zdroj: Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie. 626:863-866
ISSN: 1521-3749
0044-2313
DOI: 10.1002/(sici)1521-3749(200004)626:4<863::aid-zaac863>3.0.co;2-n
Popis: Na2Sn2Se5 wurde durch eine Festkorperreaktion von Na2Se, Sn und Se im stochiometrischen Verhaltnis bei 450 °C erhalten. Na2Sn2Se5 kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe Pbca mit a = 1395,2(6), b = 1260,2(2), c = 1152,4(2) pm; Z = 8 und zerfallt peritektisch bei 471(2) °C. Die Kristallstruktur wurde aus Einkristalldiffraktometerdaten (Raumtemperatur, MoKα-Strahlung) bestimmt und auf einen konventionellen R-Wert von 0,041 (1490 Fo, 83 Parameter) verfeinert. Na2Sn2Se5 ist durch schichtformige Komplexanionen charakterisiert, die parallel zu (100) verlaufen und aus eckenverknupften SnSe4-Tetraedern gebildet werden. Die mittlere Sn–Se-Bindungslange betragt 225,2(2) pm. Die Na+-Kationen sind zu 6 bzw. 7 Selenatomen in unregelmasigen Anordnungen koordiniert. Die Kristallstruktur lasst sich als Packung verzerrter 36-Chalkogenschichten und gemischter 44-Na–Se-Schichten beschreiben. Preparation and Crystal Structure of Na2Sn2Se5 A Novel Chalcogenostannate(IV) with Layered Complex Anions Na2Sn2Se5 was obtained from a stoichiometric mixture of Na2Se, Sn, and Se powders through a solid state reaction at 450 °C. It crystallizes orthorhombic, space group Pbca with a = 13.952(6) A, b = 12.602(2) A, c = 11.524(2) A; Z = 8 and undergoes peritectic decomposition at 471(2) °C. The crystal structure was determined at ambient temperature from diffractometer data (MoKα-radiation) and refined to a conventional R of 0.040 (1490 Fo's, 83 variables). Na2Sn2Se5 is characterized by layered complex anions running parallel to (100) which are built up by SnSe4 tetrahedra sharing common corners. The mean Sn–Se bond length calculates as 2.252(2) A. The Na+ cations are coordinated to 6 or 7 Se in irregular configurations. The crystal structure can be described as a stacking of distorted c. p. 36 chalcogen layers and mixed square 44 alkali-chalcogen layers.
Databáze: OpenAIRE
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