Beitr�ge zur Chemie des Siliciums und Germaniums. XXXIV. Ein weiterer Beitrag zur Darstellung von Kaliumsilyl
Autor: | M. Krancher, F. Fehér |
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Rok vydání: | 1984 |
Předmět: | |
Zdroj: | Zeitschrift f�r anorganische und allgemeine Chemie. 509:95-100 |
ISSN: | 1521-3749 0044-2313 |
Popis: | Die Reaktionszeit fur die Darstellung von Kaliumsilyl aus Monosilan in Monoglyme verkurzt sich bei Verwendung von dispergierter Na/K-Legierung erheblich. Die Darstellung vereinfacht sich, wenn statt der dispergierten Na/K-Legierung reines dispergiertes Kalium eingesetzt wird. Hierbei wird eine weitere Verkurzung der Reaktionszeit festgestellt, und die Filtration des Ruckstandes nach Ende der Reaktion ist durch das Fehlen des Natriums einfacher. Kaliumsilylkristalle, in denen weder Kaliumhydrid noch Monoglyme nachweisbar sind, werden durch Umkristallisieren und nachfolgende langsame Kristallisation aus einem Monoglyme/Benzol-Gemisch erhalten. Die Kristalle erwiesen sich bei einer 30monatigen Lagerung als stabil. Contributions to the Chemistry of Silicon and Germanium. XXXIV. A Further Contribution to the Preparation of Potassium Silyl The reaction time for the preparation of potassium silyl from monosilane in glyme is abridged considerably by the use of dispersed Na/K alloy. The preparation is simplyfied by the use of pure dispersed potassium instead of the dispersed alloy. In this case a further abridgement of the reaction time is observed and the filtration of the residue after the end of the reaction is easier because there is no sodium in the residue. Crystalline potassium silyl, free of potassium hydride and glyme, is obtained by recrystallisation followed by slow crystallisation from a glyme/benzene mixture. During a storage of 30 month the crystals turned out to be stable. |
Databáze: | OpenAIRE |
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