Optimization of the ICP OES Operational Parameters for Determination of Metals in Heavy Crude Oil after Microwave Digestion

Autor: Francisco L.F. da Silva, Wladiana O. Matos, Rafael de Queiroz Ferreira, Murilo de Oliveira Souza
Rok vydání: 2017
Předmět:
Zdroj: Revista Virtual de Química. 9:1658-1671
ISSN: 1984-6835
DOI: 10.21577/1984-6835.20170095
Popis: O objetivo deste estudo foi avaliar as melhores condicoes operacionais do ICP OES para a determinacao de Na, Ca, Mg, Sr e Fe em amostras de petroleo pesado (baixo grau API) apos digestao acida assistida por micro-ondas. Assim, o planejamento fatorial completo 2 4 e o desenho composto central (CCD) foram empregados para otimizar as melhores condicoes para a potencia de radiofrequencia, vazao do gas de nebulizacao, vazao do gas auxiliar e a taxa de aspiracao da amostra. O modelo desenvolvido para a otimizacao multivariada do Na apresentou uma regressao de 97,14% e a distribuicao do residuo, verificada pela falta de ajuste e o erro puro, comprovou a ausencia da falta de ajuste para o modelo (F calculado = 0,76 ? F 3,2 = 19,16 tabelado). Ja para o Ca, Mg, Sr e Fe foi usado um procedimento univariado para a otimizacao da variavel taxa de aspiracao da amostra. Desta forma, o estudo realizado sugere que a condicao otima para a determinacao de Na no digerido do petroleo por ICP OES seja: P = 1200 W; N = 0,69 L min - 1 ; A = 0,6 L min - 1 e T = 1,32 mL min - 1 , usando a configuracao radial da tocha; e para Ca, Mg, Sr e Fe: P = 1200 W, N = 0,60 L min −1 , A = 0,60 L min −1 e T = 1,30 mL min - 1 , usando a configuracao axial. Normal 0 21 false false false PT-BR X-NONE X-NONE /* Style Definitions */ table.MsoNormalTable {mso-style-name:"Tabela normal"; mso-tstyle-rowband-size:0; mso-tstyle-colband-size:0; mso-style-noshow:yes; mso-style-priority:99; mso-style-parent:""; mso-padding-alt:0cm 5.4pt 0cm 5.4pt; mso-para-margin:0cm; mso-para-margin-bottom:.0001pt; text-align:justify; line-height:150%; mso-pagination:widow-orphan; font-size:12.0pt; font-family:"Times New Roman","serif"; mso-fareast-language:EN-US;}
Databáze: OpenAIRE