Manufacturing of thin film solid electrolyte Lithium Lanthanum Titanium Oxide (LLTO) through radio frequency magnetron sputtering

Autor: Rosza, Nicole
Jazyk: angličtina
Rok vydání: 2022
Předmět:
DOI: 10.34726/hss.2022.101263
Popis: Lithium Lanthan Titan Oxid (LLTO) und Lithium Phosphor Oxynitrid (LIPON) sind zwei Vertreter von Festkörperelektrolyten (SE) für die Anwendung in Lithium-Ionen Feststoffbatterien (ASSLiB). LLTO weist eine perowskitische Struktur und eine hohe ionische Leitfähigkeiten bei Raumtemperatur auf. Das Material ist jedoch instabil in Kontakt mit metallischem Lithium. LIPON hingegen besitzt eine ausreichende Stabilität gegen Lithium, kommt aber nicht an die ionische Leitfähigkeit von LLTO heran.In dieser Arbeit werden LLTO und LIPON Sputtertargets hergestellt. Entsprechende Dünnfilme werden in einer Radiofrequenz (RF) Magnetron Sputter Maschine produziert.Die strukturelle Identifizierung der gesinterten Sputtertargets erfolgt über Röntgenbeugungsmessungen (XRD). Phasenreine und kompakte LLTO Targets werden mit einer Sintertemperatur von 1100 °C, einer Heizrampe von 10 °Cmin-1 und einer Sinterzeit von 8 h erhalten. Entsprechende LIPON Targets werden mit einer Sintertemperatur von 750 °C, einem Temperaturhalteschritt bei 500 °C und einer Sinterzeit von 8 h produziert.Im Zuge der Sputterexperimente konnten LLTO Dünnfilme erfolgreich hergestellt werden. Die Dünnfilme werden mit den Techniken der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS), Rasterkraftmikroskopie (AFM), XRD, Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS) analysiert. Zusätzlich werden die Filmdicken mit einem Profilometer gemessen.Die Stöchiometrie der Dünnfilme wird mit ICP-MS Messungen ermittelt. Dabei zeigt sich, dass das Verhältnis von Lithium zu Lanthan in den Filmen um einiges geringer als im Pulver ist. Die Proben weisen überwiegend glatte Oberflächen mit keinen großen Defekten und Filmdicken im Bereich von 150 nm zu 300 nm auf. Kristalline Filme werden durch Heißsputtern bei Temperaturen über 350 °C erhalten. Die Impedanzmessungen zeigen das Vorliegen von elektronischer Leitfähigkeit in den Dünnfilmproben an.
Lithium lanthanum titanium oxide (LLTO) and lithium phosphorus oxynitride (LIPON) are two representatives of solid electrolytes (SE) for use in all-solid-state lithium-ion batteries (ASSLiB). LLTO has a perovskite structure with relatively high ionic conductivity at room temperature. However, the material is unstable in contact with metallic lithium. LIPON, on the other hand, has sufficient stability against lithium but does not exhibit high ionic conductivity values.In this thesis, LLTO and LIPON sputter targets are fabricated and thin films are prepared in a radio frequency (RF) magnetron sputtering machine. Structural identification of the sintered sputter targets is done by X-ray diffraction (XRD) measurements. Phase pure and compact LLTO pellets are obtained with a sintering temperature of 1100 °C, a heating ramp of 10 °Cmin-1 and a sintering time of 8 h. Corresponding LIPON targets are manufactured with a sintering temperature of 750 °C, a temperature holding step at 500 °C and a sintering time of 8 h.In the course of the sputtering experiments, LLTO thin films are successfully produced. The thin films are analyzed by inductively coupled plasma–mass spectrometry (ICP-MS), XRD, atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). In addition, the film thicknesses are measured with a profilometer.The stoichiometry of the thin films is determined with ICP-MS measurements. The results show that the ratio of lithium to lanthanum in the films is much lower than in the powder. The samples have predominantly smooth surfaces with no major defects and film thicknesses in the range of 150 nm to 300 nm. Crystalline films are obtained by hot sputtering at temperatures above 350 °C. The impedance measurements indicate the presence of electronic conductivity in the thin film samples.
Databáze: OpenAIRE
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