| Popis: |
Bu çalışmada, validasyon, sadece marul örneklerinde nitrat etken maddesinin kalıntı analizi için 24 ve 200 mg/kg seviyelerinde zenginleştirme ile yapılmıştır. Analizler ise marul, ıspanak, baş salata ve roka örneklerinde yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Matris etkisini elimine etmek için, matrisli kalibrasyon yani marul örneklerine ait kalibrasyon kullanılmıştır. Metodun validasyonu; kesinlik, tekrarlanabilirlik, tekrarlanabilirlik limiti, tekrar üretilebilirlik, tekrar üretilebilirlik limiti, doğruluk, kalibrasyonun doğrusallığı, geri alım gibi kriterler ile gerçekleştirilmiştir. Kalibrasyon eğrisi, 0,2-40 mg/kg aralığında lineer olarak bulunmuştur. Örneklerden geri alım %97,3-100,2 arasındadır. Tekrarlanabilirlik değerleri, iki konsantrasyon için sırasıyla 1,89 (matrix+24 ppm) ve 3,65 (matrix+200 ppm), tekrar üretilebilirlik değerleri ise 3,951 (matrix+24 ppm) ve 3,456 (matrix+200 ppm) olarak belirlenmiştir. Dolayısıyla tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik limiti değerleri kabul edilebilir sınırlar içerisindedir. Doğruluk sırasıyla 0,015 (matrix+24 ppm) ve 0,004 (matrix+200 ppm), kesinlik 0,039 (matrix+24 ppm) ve 0,006 (matrix+200 ppm), birleştirilmiş belirsizlik sırasıyla 0,041 (matrix+24 ppm) ve 0,007 (matrix+200 ppm), genişletilmiş belirsizlik (%95 güvenle; k=2) 0,082 (matrix+24 ppm) ve 0,014 (matrix+200 ppm) olarak bulunmuştur. Çalışmamızda, toplam 102 adet numunede en yüksek nitrat oranı, 3.486 mg/kg ile ıspanakta görülmüştür. Ispanağı izleyen marul (2.825 mg/kg), daha düşük nitrat içeriği gösterirken, sırayla baş salata (1.985 mg/kg) ve rokada (1.870 mg/kg) daha düşük konsantrasyonlarda nitrat tespit edilmiştir. Sonuçlar, sebze üreticileri ve günlük diyetimizdeki nitrit ve nitratın insan sağlığı üzerindeki etkileri üzerine araştırmalar için vücuda alım seviyelerinin tahmin edilmesinde faydalı olabilecektir. Ayrıca çalışmada analizi yapılan sebzelerdeki nitrat oranlarının, Akdeniz bölgesinde azotlu gübre kullanımının yüksek olduğunun göstergesi olup, fakat insan ve hayvan sağlığı açısından bir sorun oluşturmayacağını göstermiştir. |
