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Amostras representativas dos diferentes padrões de queima das cerâmicas do sítio arqueológico Ribeirão Canoas III, localizado em São Gonçalo do Abaeté, Minas Gerais, Brasil, foram investigadas por fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF), análise elementar por CHN, difratometria de raios X pelo método do pó e espectroscopia Mössbauer do 57Fe nas geometrias de transmissão e de retroespalhamento de raios gama; exames físicos foram realizados sob estereomicroscópio e microscópio óptico. O teor de ferro nesses materiais cerâmicos, determinado por EDXRF, aqui expresso na forma de Fe2O3, é da ordem de 3,7 a 7,9 massa% e o teor de carbono, obtido por análise elementar CHN, é de ~0,7 a ~1,5 massa%. Os dados Mössbauer mostram que algumas espécies ferruginosas apresentam ordenamento magnético na temperatura de 25 K, revelando sextetos com linhas de ressonância muito alargadas, com campos magnéticos hiperfinos atribuíveis à hematita, sugerindo tamanho médio de partículas muito pequeno. Há também um sexteto com campo hiperfino próximo de 45 tesla, atribuível à goethita, e dois dupletos devidos a Fe3+ e Fe2+. Um ensaio com ímã de mão praticamente não atrai partículas das amostras em pó, indicando a ausência de espécies magnéticas. A pasta cerâmica contém ainda quartzo, muscovita, rutilo, anatásio e feldspato. Dos resultados assim obtidos, é possível traçar algumas características gerais desses materiais, como: (i) os teores de Fe2+ apontam que as peças foram queimadas em ambiente redutor; (ii) em um intervalo de temperatura não inferior a 525 °C, pela ausência de caulinita, e não superior a 700 °C, pela ocorrência de muscovita e pelos traços residuais de carbono; e (iii) em fogueira a céu aberto. Considerando-se que o campo magnético hiperfino de ~45 tesla, das amostras RCIII.006 e RCIII.027, seja de goethita magneticamente ordenada na temperatura de 25 K, com tamanho muito pequeno de partículas, que foi termicamente protegida durante a queima, presume-se que a cocção dessas peças cerâmicas tenha ocorrido em temperatura muito próxima de 525 °C. ENGLISH: Representative samples of different firing patterns of ceramics from the Ribeirão Canoas III archaeological site, located in São Gonçalo do Abaeté, Minas Gerais, Brazil, were investigated by energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF), CHN elemental analysis, powder X-ray diffractometry, and Mössbauer spectroscopy of 57Fe in transmission and gamma-ray backscattering geometries; physical examinations were performed under stereomicroscope and optical microscope. The iron content in these ceramic materials, determined by EDXRF, here expressed as Fe2O3, is of the order of 3.7 to 7.9 mass% and the carbon content, obtained by CHN elemental analysis, is ~0.7 to ~1.5 mass%. Mössbauer data show that some ferruginous species exhibit magnetic ordering at the 25 K temperature, revealing sextets with very wide resonance lines, with hyperfine magnetic fields attributable to hematite, suggesting very small average particle size. There is also a sextet with a hyperfine field near 45 tesla, attributable to goethite, and two doublets due to Fe3+ and Fe2+. A hand magnet test does not attracts almost any particles from the powdered samples, indicating the absence of magnetic species. The ceramic paste also contains quartz, muscovite, rutile, anatase and feldspar. From the results thus obtained, it is possible to trace some general characteristics of these materials, such as: (i) the Fe2+ contents indicate that the pieces were burned in a reducing environment; (ii) in a temperature range not lower than 525 °C, due to the absence of kaolinite, and not higher than 700 °C, due to the occurrence of muscovite and the residual traces of carbon; and (iii) in an open fire. Considering that the hyperfine magnetic field of ~45 tesla, of samples RCIII.006 and RCIII.027, is magnetically ordered goethite at the temperature of 25 K, with very small particle size, which was thermally protected during firing, the burning of these ceramic pieces is assumed to have occurred at a temperature very close to 525 °C. |
