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Laboratoire d'Innovation pour les Technologies des Energies Nouvelles et les nanomatériaux (LITEN), Institut National de L'Energie Solaire (INES), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA), Université Grenoble Alpes [2020-....], Guillaume Bernard-Granger, Marilyne Roumanie, Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS) |
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Additive manufacturing technologies currently offer the opportunity to achieve complex geometries for a relatively wide material range, from polymers to metals, as well as for certain ceramics. The commercial offer of structural materials is still limited by technological obstacles generally associated with the compatibility between the forming process and the targetted material. In this thesis, a new way of study, still little explored in the literature, concerns the additive manufacturing by Digital Light Processing (DLP) of silicon carbide (SiC) ceramic, from preceramic polymers. In fact, the use of a SiC powder into a photosensitive formulation has limits in terms of charge rate, linked to the optical compatibility between this powder and the UV wavelength used during the layer-by-layer shaping. The use of polymers converting into ceramic, with suitable heat treatments, brings the possibility of improving the compatibility of the constituents at the working wavelength and allows the production of a ceramic of the SiC type. Two commercial preceramic polymers (a polysiloxane and a polycarbosilane) were selected and cross-linked at 200 ° C, followed by a pyrolysis treatment between 1000 and 1700 ° C, under argon. The microstructural changes, chemical compositions, as well as mechanical properties were studied. It appears that these polymer materials can be converted into polycrystalline SiC ceramic, with a residual carbon-rich secondary phase. Photopolymerizable formulations under UV exposure, containing a high load of preceramic polymer (from 25 to 75 wt.%), have been developed and studied in order to be able to shape a green object by DLP, which will then be converted into ceramic by heat treatment. Before additively manufacture parts, the reactivity of these formulations was characterized by varying the proportions of the constituents, including the initiator system and the incorporation of a UV photoabsorbent. The characterization of these formulations was mainly carried out by measuring the thickness of a monolayer polymerized under UV exposure, as well as by characterizing the photopolymerization kinetics by real time infrared spectroscopy. Finally, green parts were produced by DLP and were converted into ceramics and their mechanical properties and geometric integrity were characterized.; Les technologies de fabrication additive offrent actuellement l’opportunité d’atteindre des géométries complexes pour une offre de matériau relativement large, allant des polymères aux métaux, ainsi que pour certaines céramiques. L’offre commerciale de matériaux de structure est encore limitée par des verrous technologiques généralement associés à la compatibilité entre le procédé de mise en forme et le matériau visé. Dans cette thèse, une nouvelle voie, encore peu explorée dans la littérature, porte sur la fabrication additive de type Digital Light Processing (DLP) de la céramique de type carbure de silicium (SiC), à partir de polymères pré-céramiques. En effet l’utilisation d’une poudre de SiC dans une formulation photosensible, présente des limites en termes de taux de charge, liées à la compatibilité optique entre cette poudre et la longueur d’onde UV utilisée lors de la mise en forme couche par couche. L’utilisation de polymères se convertissant en céramique, avec des traitements thermiques adaptés, apporte la possibilité d’améliorer la compatibilité des constituants à la longueur d’onde de travail et permet l’obtention d’une céramique de type SiC. Trois polymères pré-céramiques commerciaux (deux polysiloxane et un polycarbosilane) ont été sélectionnés et des traitements thermiques de réticulation à 200 °C, suivis d’un traitement de pyrolyse compris entre 1000 et 1700 °C, sous argon, ont été réalisés pour étudier les évolutions microstructurales, les compositions chimiques, ainsi que les propriétés mécaniques. Il en ressort que ces matériaux polymères peuvent être convertis en céramique SiC polycristalline, avec une phase secondaire résiduelle riche en carbone. Des formulations photopolymérisables sous exposition UV, contenant un fort taux de charge en polymère pré-céramique (de 25 à 75 %pds), ont été développées et étudiées afin de pouvoir mettre en forme un objet cru par DLP, qui sera ensuite converti en céramique par traitement thermique. Avant la mise en forme par ce procédé, la réactivité de ces formulations a été caractérisée, en faisant varier les proportions des constituants, en particulier le système amorceur et l’incorporation d’un photoabsorbeur UV. La caractérisation de ces formulations a été principalement réalisée en mesurant l’épaisseur d’une monocouche polymérisée sous exposition UV, ainsi qu’en caractérisant la cinétique de photopolymérisation par spectroscopie infrarouge en temps réel. Pour finir, les objets fabriqués par DLP ont été convertis en céramique et leurs propriétés mécaniques et leur intégrité géométrique ont été caractérisées. |
