Determinação de massa molecular média de copolímeros de acrilonitrilo por viscosimetria capilar

Autor: Cherevko, Kateryna
Přispěvatelé: Dias, Nilmara, Correia, Paulo
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2021
Předmět:
Zdroj: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC)-FCT-Sociedade da Informação
instacron:RCAAP
Popis: No âmbito do tema central deste trabalho, foram realizados ensaios, sob diferentes condições, para verificar a robustez do método de medição de número de viscosidade NSP (parâmetro interno da SGL Composites) para os polímeros produzidos pela empresa. O método de medição de NSP é correntemente usado no laboratório de controlo de Qualidade da empresa sendo que por vezes os resultados podem influenciar a tomada de decisões na área de produção. Dos resultados obtidos, constatou-se que o método correntemente utilizado é robusto, uma vez que não se verificaram desvios significativos dos resultados obtidos em condições normais, quando as mesmas foram submetidas a perturbações impostas. A massa molecular média viscosimétrica destes polímeros foi também determinada por viscosimetria capilar. Os resultados obtidos para a massa molecular média viscosimétrica (𝑀𝑉) são comparáveis com a massa molecular média (𝑀𝑊) obtida por GPC (Gel Permeation Chromatography). Deste modo, a viscosimetria capilar é uma boa alternativa aos métodos absolutos. Foi também estudada a utilização potencial de microscopia ótica do tipo hot stage com o objectivo de monitorizar a dissolução dos polímeros produzidos pela empresa. Contudo, não foi possível implementar o método num contexto prático devido à ineficiência da transferência uniforme de calor do hot stage para a amostra no equipamento utilizado. Foi ainda dado suporte analítico a testes industriais na área de polimerização contínua para otimizar o caudal de água de lavagem na etapa de filtração da suspensão de polímero, tendo se definido o ótimo com sucesso. Iniciou-se também um segundo conjunto de testes fabris para otimização do caudal de água de processo injetada na coluna durante a separação dos monómeros não reagidos da mistura reacional à saída do reator de polimerização por destilação, cujo final irá ocorrer em janeiro de 2021. In the context of the main theme of the present work, trials under different conditions were carried out to verify the robustness of the NSP viscosity number (SGL Composites internal parameter) evaluation method for the polymers produced by the company. The NSP measure method is currently used at Quality Control laboratories and often the results may influence the production area. From the obtained results, it was found that the method currently used is robust since there were no significant deviations from the results obtained in normal conditions, when perturbations were imposed. The viscosimetric average molecular weight of these polymers was also obtained by capillary viscosimetry. The average viscosimetric molecular weight (𝑀𝑉) are comparable with the weight average molecular weight (𝑀𝑊) obtained by GPC. Thus, capillary viscosimetry is indeed a good alternative to absolute methods. The potential usage of hot stage microscopy to monitor dissolution of the polymers produced by the company was also studied. However, it was not possible to implement the method in a practical context due to the inefficiency of uniform heat transfer from the hot stage to the sample in the used equipment. Analytical support was also done to industrial trials in the continuous polymerization area to optimize the process washing water flow rate in the polymer slurry filtration. The optimum flowrate was successfully achieved. Analytical support to a second series of industrial trials for the optimization of the process water flow rate injected in the column during the separation of unreacted monomers from the reaction mixture at the outlet of the polymerization reactor by distillation was also started. The end of the trials is expected to occur in January 2021.
Databáze: OpenAIRE
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