Efeito do pH, Razão molar de EDTA: Ácido cítrico: íons metálicos totais e do tratamento térmico na obtenção da BaCeO3 com base no método de complexação EDTA-Citrato
| Autor: | Santos, Andarair Gomes dos, Silva, Rayane Ricardo da, Dantas, Antonia Géssika Oliveira, Lobato, Maxwell Ferreira, Souza, Carlson Pereira de |
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| Jazyk: | angličtina |
| Rok vydání: | 2014 |
| Předmět: | |
| Zdroj: | Revista Verde de Agroecologia e Desenvolvimento Sustentável, Vol 9, Iss 4 (2014) Repositório Institucional da UFRN Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN) instacron:UFRN Revista Verde de Agroecologia e Desenvolvimento Sustentável, Vol 9, Iss 4, Pp 149-162 (2014) Revista Verde de Agroecologia e Desenvolvimento Sustentável; Vol. 9 No. 4 (2014); 149-162 Revista Verde de Agroecologia e Desenvolvimento Sustentável; Vol. 9 Núm. 4 (2014); 149-162 Revista Verde de Agroecologia e Desenvolvimento Sustentável; v. 9 n. 4 (2014); 149-162 Revista Verde de Agroecologia e Desenvolvimento Sustentavel Grupo Verde de Agroecologia e Abelhas (GVAA) instacron:GVAA |
| ISSN: | 1981-8203 |
| Popis: | Inúmeras são as pesquisas que utilizam o método de complexação EDTA-Citrato na sintetização de materiais cerâmicos variados. No presente trabalho sintetizou-se o BaCeO3, com base neste método, visando investigar a influência do pH (7 – 11) e razão molar EDTA:ácido cítrico:íons metálicos totais (0,5:1,5:1,0; 1,0:1,0:1,0; 1,0:1,5:1,0; 1,5:1,5:1,0 e 1,0:2,0:1,0). Foram ainda realizadas duas bateladas de síntese, variando as condições do tratamento térmico: (1) 230 °C por 180 min com taxa de aquecimento de 5°C min-1 e calcinação a 950 °C por 300 min com taxa de aquecimento de 5 °Cmin-1 e (2) 500°C por 180 min com taxa de aquecimento de 10ºC min-1 e 950°C por 300 min com taxa de aquecimento de 1 oCmin-1. Os materiais foram caracterizados por difração de raios-x e refinamento através do método Rietveld a partir do programa MAUD. As análises de difração de raios-X confirmaram a fase BaCeO3 em todas as amostras nas condições do pH ou da razão molar, com também do tratamento térmico. Todavia, foi observada uma variação significativa na pureza e no tamanho médio de cristalito do material conforme alteração na condição de síntese. Apresentando a condição (1) cerca de 2% de fase secundária (BaCO3) quando variou o pH ou razão molar. O tamanho médio de cristalito dos pós também apresentou uma variação entre aproximadamente 90 e 192 nm quando variou o pH e maior tamanho de cristalito (105-141 nm) diminuindo EDTA ou aumentando o ácido cítrico. Entretanto, a condição (2) apresenta uma amostra monofásica (pH 11 e razão molar 1,5:1,5:1,0) com tamanho médio de cristalito por volta de 180 nm. Pode-se ainda constatar que a alteração do pH e da razão molar na metodologia de síntese variou a temperatura de formação da fase e consequentemente tamanho de cristalito There are numerous studies using EDTA - citrate complexing method in the synthesis of various ceramic materials. The present work was synthesized BaCeO3, based on this method , in order to investigate the influence of pH (7-11) and molar ratio EDTA : citric acid : total metal ions (0,5:1,5:1,0 ; 1,0:1,0:1,0 ; 1,0:1,5:1,0 ; 1,5:1,5:1,0 and 1,0:2,0:1,0 ). Two batches were also carried synthesis by varying the heat treatment conditions: (1) 230 ° C for 180 min at a heating rate of 5 °Cmin1 and calcinations at 950 °C for 300 min at a heating rate of 5 °Cmin-1 and (2) 500 °C for 180 min at a heating rate of 10 °C min-1 and 950 oC for 300 min at a heating rate of 10 oCmin-1. The materials were characterized by x - ray diffraction and Rietveld refinement using the method from the MAUD program. The analysis of X-ray diffraction confirmed BaCeO3 phase in all samples regardless of the pH or the mole ratio, with the heat treatment also adopted. However, a significant variation in purity and crystallite size of the material change in the condition as synthesis was observed. Introducing the condition (1) about 2 % of secondary phase (BaCO3) when varied pH or molar ratio. The average crystallite size of the powders also showed a variation between approximately 90 and 192 nm when the pH varied and larger crystallite size (105 - 141nm) decreasing or increasing EDTA citric acid. However, the condition (2) presents a single-phase sample (pH 11 and 1.5:1.5:1.0 molar ratio) with crystallite size around 180 nm. We can also see that the change of pH and molar ratio on the synthesis methodology varied the temperature of the training phase and hence crystallite size |
| Databáze: | OpenAIRE |
| Externí odkaz: |
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