ВПЛИВ ЗМІНИ рН СЕРЕДОВИЩА НА СТІЙКІСТЬ ГЕТЕРОМЕТАЛІЧНИХ КОМПЛЕКСНИХ СПОЛУК НІКЕЛЮ (ІІ)–КОБАЛЬТУ (ІІІ) З МОНОЕТАНОЛАМІНОМ У СПИРТОВИХ РОЗЧИНАХ

Autor: Irina S. Kuzevanova, Artur O. Zulfigarov, Vadim A. Potaskalov, Alexander A. Andriiko, Natalia E. Vlasenko
Jazyk: ukrajinština
Rok vydání: 2019
Předmět:
Zdroj: KPI Science News; № 3 (2019); 87-93
Научные вести КПИ; № 3 (2019); 87-93
Наукові вісті КПІ; № 3 (2019); 87-93
KPI Science News, Vol 0, Iss 3, Pp 87-93 (2019)
ISSN: 2617-5509
Popis: Проблематика. Недостатньо дослідженими залишаються умови нанесення гетерометалічного комплексу кобальту (ІІІ)–нікелю (ІІ) з моноетаноламіном, що використовується як прекурсор для отримання електрокаталітичних матеріалів на інертні носії. Особливо важливим є контролювання діапазону рН реакційного середовища, що може значно вплинути на склад і структуру активних центрів після нанесення та піролітичного розкладу.Мета дослідження. Експериментальне визначення діапазону рН, у якому склад комплексних сполук 2Co–Ni з моноетаноламіном залишатиметься незмінним, та вивчення перетворень, що відбуваються з комплексними сполуками залежно від зміни значення рН.Методика реалізації. Синтез {Ni[CoEtm3]2}(NO3)2 і дослідження його стійкості залежно від зміни рН методами потенціометричного титрування хлоридною кислотою (С = 0,1 М) та гідроксидом натрію (С = 0,1 М). Вивчення структурних перетворень отриманої комплексної сполуки та продуктів її деструкції в спиртових розчинах за допомогою електронних спектрів поглинання.Результати дослідження. Дослідження стійкості спиртових розчинів внутрішньокомплексної сполуки кобальту (ІІІ) з моноетаноламіном і гетерометалічного комплексу 2Co–Ni з моноетаноламіном у лужному та кислому середовищах дали змогу встановити межі діапазону рН, у яких не відбувається руйнування синтезованих комплексних сполук. За результатами аналізу отриманих спектрів поглинання та окисно-відновного титрування можна стверджувати про відсутність зміни координаційного оточення металів (Co (ІІІ), Ni (ІІ)) у межах рН від 7 до 8. При збільшенні рН середовища понад 8 відбувається руйнування комплексних сполук з утворенням солей Co2+ і Ni2+. У випадку зниження рН менше 7 вказані комплексні сполуки перетворюються на хлориднокислі аміни. Відповідні перетворення, що відбуваються з CoEtm3 і {Ni[CoEtm3]2}(NO3)2 під дією впливу кислоти та лугу в спиртових розчинах, описані запропонованими схемами розкладу.Висновки. Отримані результати вказують на необхідність контролю рН реакційного середовища при перспек­тивній розробці технології отримання каталітичних матеріалів із використанням як прекурсорів гетероядерного комплексу {Ni[CoEtm3]2}(NO3)2та чітко встановлюють межі рН у діапазоні від 7 до 8 одиниць.
Проблематика. Недостаточно исследуемыми остаются условия нанесения гетерометаллического комплекса кобальта (ІІІ)–никеля (ІІ) с моноэтаноламином, который используется как прекурсор для получения электрокаталитических материалов на инертные носители. Особенно важным является контролирование диапазона рН реакционной среды, что значительно может повлиять на состав и структуру активных центров после нанесения и пиролитического разложения.Цель исследования. Экспериментальное определение диапазона рН, в котором состав комплексных соединений 2Co–Ni с моноэтаноламином будет оставаться неизменным, и изучение превращений, которые происходят с комплексными соединениями в зависимости от изменения значения рН.Методика реализации. Синтез {Ni[CoEtm3]2}(NO3)2 и исследования его стойкости методами потенциометрического титрования хлоридной кислотой (С = 0,1 М) и гидроксидом натрия (С = 0,1 М). Изучение структурных преобразований полученного комплексного соединения и продуктов его деструкции в спиртовых растворах с помощью электронных спектров поглощения.Результаты исследования. Исследования стойкости спиртовых растворов внутрикомплексного соединения кобальта (ІІІ) с моноэтаноламином и гетерометаллического соединения 2Co–Ni с моноэтаноламином в щелочной и кислой средах дали возможность установить пределы диапазона рН, в которых не происходит разрушения синтезированных комплексных соединений. За результатами анализа полученных спектров поглощения и окислительно-восстановительного титрования можно утверждать об отсутствии изменения координационного окружения металлов (Co (ІІІ), Ni (ІІ)) в пределах рН от 7 до 8. При увеличении рН среды выше 8 происходит разрушение комплексных соединений с образованием солей Co2+ и Ni2+. В случае снижения рН ниже 7 указанные комплексные соединения превращаются в хлорокислые амины. Соответствующие превращения, которые происходят с CoEtm3 и {Ni[CoEtm3]2}(NO3)2 под воздействием кислоты и щелочи в спиртовых растворах, описаны предложенными схемами разложения.Выводы. Полученные результаты указывают на необходимость контроля рН реакционной среды при перспективной разработке технологии получения каталитических материалов с использованием в качестве прекурсоров гетероядерного комп-лекса {Ni[CoEtm3]2}(NO3)2 и четко устанавливают пределы рН в диапазоне от 7 до 8 единиц.
Background. The application of the cobalt (III) nickel (II) heterometalic complex with monoethanolamine, which is used as a precursor for the preparation of electrocatalytic materials on inert carriers, remain insufficiently studied. Of particular importance is the control of the pH range of the reaction medium, which can significantly affect the composition and structure of the active centers after deposition and pyrolytic decomposition.Objective. The purpose of the paper is the experimental determination of the pH range in which the composition of 2Co–Ni complex compounds with monoethanolamine will remain unchanged and study of the transformations that occur with complex compounds depending on the change in pH value.Methods. Synthesis of {Ni[CoEtm3]2}(NO3)2 and studies of its durability by methods of potentiometric titration with chloride acid (C = 0.1 M) and sodium hydroxide (C = 0.1 M). Studying the structural transformations of the obtained complex compound and its decomposition products in alcohol solutions using electronic absorption spectra.Results. The study of the stability of alcoholic solutions of the intracomplex cobalt (III) compound with monoethanolamine and the heterometallic compound 2Co–Ni with monoethanolamine in alkaline and acidic media made it possible to establish the limits of the pH range in which the synthesis of the synthesized complex compounds does not occur. For the results of the analysis of the obtained absorption spectra and redox titration, it can be argued that there is no change in the coordination environment of metals (Co (III), Ni (II)) in the range of 7 to 8 pH. With an increase in the pH of the medium above 8, the complex compounds are destroyed with the formation of Co2+ and Ni2+ salts. In the case of lowering the pH below 7, the above complex compounds are converted to chloroacidic amines. The corresponding transformations that occur with CoEtm3 and {Ni[CoEtm3]2}(NO3)2 under the influence of acid and alkali in alcohol solutions are described by the proposed decomposition schemes.Conclusions. The obtained results indicate the need to control the pH of the reaction medium with the promising development of technology for producing catalytic materials using the {Ni[CoEtm3]2}(NO3)2 heteronuclear complex as precursors and clearly set the pH limits in the range from 7 to 8 units.
Databáze: OpenAIRE
Externí odkaz: