| Popis: |
Bu tez, bir tuz ve yüzeyaktiflerin kendi kendine oluşumunu esas alan ve eriyik tuz yardımlı kendiliğinden oluşma (EYKO) yöntemi olarak tanımlanan yöntemle, mezogözenekli CdTiO3 ince filmlerin sentezi ve karakterizasyonu üzerine odaklanmaktadır. EYKO yöntemi, mezogözenekli şeffaf ince filmlerin üretilmesi için uygun bir yöntemdir. Yakılmış edilmiş tozun ve jel numunelerinin karakterizasyonu x-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM), geçirimli elektron mikroskopisi (TEM), zayıflatılmış toplam yansıma (ATR-IR), azot adsorplama/desorplama ve polarize optik mikroskop (POM) teknikleri kullanılarak yapılmıştır.İstenilen malzemenin hazırlanabilmesi için ilk adım; çözücü olarak etil alkolün kullanılmasıyla ve iki farklı yüzeyaktifle (bir üçblok kopolimer, P123, ve C16H33N(CH3)3Br, CTAB) birlikte, [Cd(H2O)](NO3)2 tuzunun, titanya kaynağı olarak titanyum(IV)bütoksit'in (Ti(OC4H9)) ve titanyum alkoksidin hızlı polimerizasyonunu önlemek için asit olarak HNO3'ün karıştırılmasıyla berrak bir çözeltinin oluşturulmasıdır. Yüzeyaktiflerin hidrofilik alanlarının yönlendirilmesi ile hidrolize titanyum ürünleri ve eriyik tuz tarafından bir sıvı kristalin mezofazın oluşturulması için, hazırlanan berrak çözelti cam alttaş üzerine kaplandı. Jel numunelerinin yakılması ile, mezo-gözenekli CdTiO3 materyali üretildi. Bu tez çalışması kapsamında, en uygun tuz:yüzeyaktif oranı, asit miktarı, yüzey aktif madde oranı, kaplama yöntemi ve kalsinasyon rotasını belirlemek için çeşitli parametreler değiştirildi.Daldırma ve çekme kaplama, dönğülü kaplama ve dökme yöntemleri arasında daldırma ve çekerek kaplama yöntemi, daha az yan ürünle (ağırlıklı olarak CdO) malzeme üretmek için daha iyi sonuçlar verdi. Çözeltiye eklenen HNO3 miktarı, hazırlanan jel filmlerin homojenliğini ve stabilitesini etkilemektedir. HNO3 miktarının değiştirilmesinin yüzey alanını önemli ölçüde etkilememesine rağmen, aşırı miktarda asit ilavesiyle yakılmış filmlerde pürüzlü bir yüzeyin oluştuğu görüldü. CdTiO3 350oC derecede nanokristalin yapıdadır ve 550oC dereceye kadar buyotlarını korumaktadır. Kalsinasyonu başlatma sıcaklığının, daha az yan ürünle istenilen malzemenin sentezlemesi için önemli bir parametre olduğu gözlemlendi. Mezogözenekli CdTiO3 ince filmlerin, sentez koşullarına bağlı olarak 44 ile 79 m2/g aralığında yüzey alanına ve 0.10 ile 0.16 cm3/g aralığında gözenek hacmine sahip olduğu belirlendi. This thesis work focuses on the synthesis and characterization of mesoporous CdTiO3 thin films by using a salt-surfactant assembly, which is defined as molten salt assisted self-assembly (MASA) method. The MASA method is a proper process to fabricate mesoporous transparent thin films. The characterization of the calcined powder and fresh gel samples was made by using XRD, SEM, TEM, ATR-IR, N2 sorption and POM techniques. The preparation of a clear solution containing ethanol as solvent, [Cd(H2O)4](NO3)2, two different surfactants ((C16H33N(CH3)3)Br and EO20PO70EO20), titanium(IV)butoxide (Ti(OC4H9)4) as titania source and concentrated HNO3 as acid to prevent quick polymerization of titanium alkoxide is the first step for the synthesis of the desired material. The prepared clear solution is coated on the glass substrates to form a liquid crystalline mesophase by the hydrolyzed titania species and the molten salt by the guidance of surfactant domains. Upon the calcination of the fresh gel samples, mesoporous CdTiO3 material is formed. In scope of this thesis work, several parameters were changed to determine the optimum the salt uptake, acid amount, surfactant ratio, coating method and calcination path for the synthesis. Among dip coating, spin coating and drop casting methods, dip coating method gave better results to produce a material with less side products, which was mainly CdO. The amount of HNO3 added to the solution affects the homogeneity and stability of the prepared fresh films. Although changing the amount of HNO3 did not affect the surface area significantly, it was observed that addition of excess amount of acid resulted in an uneven surface on calcined films. CdTiO3 is nanocrystalline at 350oC and stable up to 550oC. The initial calcination temperature is an important parameter to synthesize a material with less side product. Mesoporous CdTiO3 displays 44 to 79 m2/g surface area and pore volume of 0.11 to 0.18 cm3/g depending on the synthesis conditions. 80 |
