Sample preparation features in the phenol determination in high-color natural waters by gaschromatography
| Autor: | Gruzdev, I. V., Kondratenok, B. M., Zueva, O. M., Lyu-Lyan-Min, E. I. |
|---|---|
| Přispěvatelé: | the centre of collective usage 'Chromatography' of the Institute of Biology of Komi Scientific Centre of the Ural Branch of the RAS, the Russian Foundation for Basic Research (project No. 18-05-60195), ЦКП «Хроматография» Института биологии Коми НЦ УрО РАН, РФФИ, научный проект № 18-05-60195 (№ ЦИТиС АААА-А18-118062090029-0) |
| Jazyk: | ruština |
| Rok vydání: | 2019 |
| Předmět: | |
| Zdroj: | Analitika i kontrol` (Analytics and control); Том 23, № 2 (2019); P. 229-236 Аналитика и контроль; Том 23, № 2 (2019); P. 229-236 |
| ISSN: | 2073-1442 2073-1450 |
| Popis: | Existing the phenol determination methods in water suggest the use of extraction concentration combined with heating the sample and phenol derivatization in alkaline media. It is shown that humic substances of water samples is destructed by the alkaline solutions or heating. Humic substances destruction produces phenol and distorts the results of quantitative chemical analysis. The interfering effect of humic substances need to be eliminate in beginning of the analytical cycle. A method for removing humus by coagulation on the Al2O3 layer with simultaneous impregnation of the sorbent with copper (II) cations is proposed. The method allows to eliminate the interfering effect of humic substances in the phenol quantification in natural waters. The conditions of humic substances complete removal from the water samples is established, the role of copper (II) cations in this process is shown. Under optimal conditions, the native phenol adsorption on alumina surface does not exceed 3 %. For selective and sensitive gas-chromatographic determination of phenol in the eluate we used preliminary bromination. Phenol bromoderivative (2,4,6-tribromophenol) with a halogen-selective electron-capture detector was detected. A procedure was developed for phenol determination in water of 0.2 to 10 μg/dm3, the relative error of measurement in this range does not exceed 30 %. The water sample volume is 25 cm3, the analysis duration is 30 min.Keywords: phenol, gas chromatography, high-color natural water, chemical modification, humic substances, aluminum oxideDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.2.004(Russian)I.V. Gruzdev, B.M. Kondratenok, O.M. Zueva, E.I. Lyu-Lyan-Min Institute of Biology of Komi Scientific Centre of the Ural Branch of the Russian Academy of Sciences (IB Komi SC UB RAS), Kommunisticheskaya st., 28, Syktyvkar, 167982, Russian Federation Ряд методик определения фенольных соединений в водных средах предполагает использование в аналитическом цикле экстракционного концентрирования в сочетании с нагреванием пробы и проведение реакций дериватизации в щелочных средах. Показано, что такие операции, проводимые в присутствии гумусовых веществ, вызывают их деструкцию с образованием фенола. Предложен способ удаления гумуса путем коагуляции на слое Al2O3 при одновременном импрегнировании сорбента катионами меди (II). Способ позволяет устранить мешающее влияние гумусовых веществ при количественном определении фенола в природных водах. Установлены условия, при которых достигается полное удаление гумусовых веществ из анализируемой пробы воды, показана роль катионов меди в этом процессе. При установленных оптимальных условиях адсорбция нативного фенола на оксиде алюминия не превышает 3 %. С целью повышения чувствительности и селективности определения фенола в получаемом элюате проводится его химическая модификация в 2,4,6-трибромфенол с последующим газохроматографическим анализом с галогенселективным электронозахватным детектором. Диапазон определяемых концентраций фенола в воде от 0.2 до 10 мкг/дм3 с относительной погрешностью не более 30 %. Объем пробы воды, необходимый для анализа, – 25 см3, продолжительность анализа – 30 минут.Ключевые слова: фенол, газовая хроматография, высокоцветные природные воды, химическая модификация, гумусовые вещества, оксид алюминияDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.2.004 |
| Databáze: | OpenAIRE |
| Externí odkaz: |
|