Popis: |
U ovom radu ispitana je mogućnost određivanja histidina pomoću zlatne elektrode modificirane slojem mezo-2, 3-dimerkaptojantarne kiseline. Voltametrijsko određivanje kompleksa Cu-His provedeno je pomoću samoformirajućeg sloja mezo-2, 3-dimerkaptojantarne kiseline (DMSA) na površini zlatne elektrode. Prije samog određivanja Cu-His kompleksa izvršena je karakterizacija zlatne elektrode i zlatne elektrode modificirane slojem DMSA (u daljnjem tekstu Au/DMSA modificirane elektrode). Karakterizacija je provedena u otopinama kalijeva heksacianoferata(II)/(III), 1, 4–p-dihidroksibenzena (hidrokinona) i p– benzokinona pri pH = 4, 6 i pH = 8, te u otopini Cu2+ iona pri pH = 4, 6. Prikazani su i međusobno uspoređeni pripadajući ciklički voltamogrami, snimljeni sa zlatnom elektrodom bez samoformirajućeg sloja i s formiranim DMSA slojem. Elektroda je prije mjerenja elektrokemijski čišćena u 0, 1 M otopini perklorne kiseline sukcesivnom oksidacijom (otapanjem površinskog sloja zlata) i redukcijom zlata. Elektrokemijski odziv Cu2+ iona na zlatnoj i Au/DMSA modificiranoj elektrodi ispitan je tehnikom anodne voltametrije s akumulacijom (engl. ''anodic stripping'') u puferskoj otopini pri pH = 4, 6. Odmah nakon pripreme Cu-His kompleksa, njegovo nastajanje je potvrđeno spektrofotometrijski. Mogućnost primjene Au/DMSA modificirane elektrode kao senzora za mjerenje koncentracije histidina ispitana je u puferiranoj otopini Cu-His kompleksa koncentracije 2 • 10-5 M, pH = 4, 6. Ispitan je utjecaj depozicijskog vremena na struju anodnog otapanja. Nakon toga je ispitana ovisnost anodne struje o početnom depozicijskom potencijalu i o različitim vremenima akumulacije Cu-His kompleksa u 2 • 10-5 M otopini kompleksa, pri pH = 4, 6. Ovisnost anodne struje otapanja o koncentraciji Cu-His kompleksa ispitana je u otopinama različitih koncentracija kompleksa u koncentracijskom području od 2• 10-7 M do 2 • 10-3 M Cu-His, pri pH = 4, 6. Pokazalo se da je tako modificiarana elektroda puno bolja moguća osnova za elektrokemijski senzor od nemodificirane elektrode. |