Analisi multimicotossina LC-MS/MS in cereali e mangimi: confronto di differenti approcci di estrazione, purificazione e calibrazione
Autor: | Gambacorta L., I. Pecorelli, R. Bibi, M. Ciriaci, A. Paoloni, M. Solfrizzo |
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Jazyk: | italština |
Rok vydání: | 2019 |
Předmět: | |
Zdroj: | Tecnica Molitoria 70 (2019): 52–81. info:cnr-pdr/source/autori:*Gambacorta L., I. Pecorelli**, R. Bibi**, M. Ciriaci**, A. Paoloni**, M. Solfrizzo*/titolo:Analisi multimicotossina LC-MS%2FMS in cereali e mangimi: confronto di differenti approcci di estrazione, purificazione e calibrazione/doi:/rivista:Tecnica Molitoria/anno:2019/pagina_da:52/pagina_a:81/intervallo_pagine:52–81/volume:70 |
Popis: | Abbiamo confrontato 12 approcci diversi per la determinazione LC-MS/MS delle principali micotossine in cereali e mangimi. Il metodo che forniva i migliori risultati si basa sull'estrazione degli analiti con MeOH-acqua (70+30, v/v) e purificazione con colonnine ad immunoaffinità multi-anticorpo. Il metodo è stato validato per mais, riso e mangime fortificati a 3 livelli di micotossine (bassi, medi e alti). Per studiare l'effetto matrice abbiamo confrontato i risultati ottenuti con curve di calibrazione in solvente puro con e senza l'aggiunta di standard di micotossine marcate con 13C. Per mais e riso fortificati a bassi livelli è stato osservato un effetto matrice significativo che abbiamo compensato utilizzando la calibrazione con standard marcati. A livelli medi e alti l'effetto matrice era trascurabile e non richiedeva la compensazione con curve di calibrazione con standard marcati. Sebbene il metodo proposto necessiti di ulteriori miglioramenti in termini di accuratezza e precisione, è stato testato con successo in quattro Proficiency test in grano saraceno, mais, riso e mangime fornendo valori di z-score accettabili per il 97% dei risultati. |
Databáze: | OpenAIRE |
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