DETERMINATION OF DEGREE OF SUBSTITUTION (DS) AND MOLAR SUBSTITUTION (MS) OF CELLULOSE ETHERS BY SOLID-STATE 13C NMR SPECTROSCOPY

Autor: Кострюков (Kostriukov), Сергей (Sergej) Геннадьевич (Gennad'evich), Арасланкин (Araslankin), Сергей (Sergej) Валерьевич (Valer'evich), Петров (Petrov), Павел (Pavel) Сергеевич (Sergeevich)
Jazyk: ruština
Rok vydání: 2017
Předmět:
Zdroj: chemistry of plant raw material; No 4 (2017); 31-40
Химия растительного сырья; № 4 (2017); 31-40
ISSN: 1029-5151
1029-5143
Popis: The work is devoted to determining the substitution parameters of some commercial cellulose ethers by solid-state 13C NMR spectroscopy. The substitution parameters are the degree of substitution (DS) and molar substitution (MS). The objects of study are commercial additives based on hydroxyethyl cellulose (HEC), hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) and hydroxyethyl methyl cellulose (HEMC). In this paper, the degree of substitution (DS) and molar substitution (MS) were determined, and the distribution of the substituents at positions C-2, C-3 and C-6 of the glucopyranose link was established. The calculation of the degree of substitution (DS) and molar substitution (MS) is based on an analysis of relative intensity values of the spectral regions in the solid-state NMR spectra of cellulose ethers and microcrystalline cellulose. Thus the degree of substitution and molar substitution was determined: MSHEC = 1,41 иDSHEC = 1,08; MSHPMC = 0,69 и DSHPMC = 1,78; MSHEMC = 0,74иDSHEMC = 2,19. Comparison of the results with the literature data shows the effectiveness of the method. The proposed method differs from other existing methods in that it is a simple and informative.
В данной работе рассматривается применение твердотельной ЯМР 13С спектроскопии для определения параметров замещения некоторых коммерческих эфиров целлюлозы. В качестве основных параметров замещения рассматривались степень замещения (DS) и молекулярное замещение (MS). Объектами исследования являлись коммерческие продукты на основе гидроксиэтилцеллюлозы (HEC), гидроксипропилметилцеллюлозы (HPMC) и гидроксиэтилметилцеллюлозы (HEMC). Определялась степень замещения (DS) и молекулярное замещение (MS), а также устанавливалось распределение заместителей по положениям C-2, C-3 и C-6 глюкопиранозного звена. Вычисления основывались на анализе значений относительных интенсивностей определенных областей в твердотельных спектрах эфиров целлюлозы и микрокристаллической целлюлозы. В рамках предложенного метода установлено, что степень замещения и молекулярное замещение в исследованных образцах эфиров целлюлозы равна: MSHEC = 1,41 и DSHEC = 1,08; MSHPMC = 0,69 и DSHPMC = 1,78; MSHEMC = 0,74 и DSHEMC = 2,19. Полученные результаты согласуются с данными, приведенными в литературе. Предложенный метод отличается простотой реализации эксперимента и информативностью полученных результатов.
Databáze: OpenAIRE