| Popis: |
U ovom radu optimirane su i validirane dvije analitičke metode priprave uzorka mokraće za kromatografsko određivanje THC-a, THC-OH i THC- COOH. Validacijski parametri obje metode uspoređeni su s literaturnim podatcima. Obje metode primijenjene su na 15 uzoraka mokraće koji sadrže kanabinoide. Prva razvijena metoda temelji se na ekstrakciji polimerom s otiskom molekule i plinskoj kromatografiji sa spektrometrom masa (MISPE-GC-MS). Polimeri su pripremljeni nekovalentnim postupkom otiska molekule THC-OH kao predloška. Upotrebom različitih funkcionalnih monomera (metakrilna kiselina, 4-vinil piridin i 2-hidriksietil metakrilat) pripremljena su tri polimera. Pri sintezi polimera upotrijebljen je etilen glikol dimetakrilat kao umreživač, 2, 2´- azobis-izobutironitril kao inicijator, a metanol kao porogen. Za razvoj metode upotrijebljen je polimer koji je pokazao najbolju sposobnost specifičnog vezanja. Prema validacijskim parametrima razvijena metoda u potpunosti zadovoljava potrebe toksikološke analize i može se primijeniti kao rutinska analiza. Druga razvijena metoda temelji se na ekstrakciji miješalom i plinskoj kromatografiji sa spektrometrom masa (SBSE-GC-MS). Prema parametrima validacije, razvijena metoda zadovoljava kriterije toksikološke analize, međutim, zbog velike razlike između eksperimentalnih rezultata i teoretskog očekivanja, nižoj koncentraciji THC-COOH u 30 % ispitivanih realnih uzoraka i razlikama u literaturnim podatcima, postoji sumnja da koncentracija kanabinoida u mokraći određena SBSE postupkom ovisi o sastavu mokraće. Zbog toga SBSE- GC-MS metoda za sada nije pogodna metoda određivanja kanabinoida u mokraći i bez dodatnih ispitivanja ne može postati rutinska metoda u forenzičko-toksikološkim laboratorijima. |
