| Popis: |
U ovom su radu opisani uvjeti priprave bis(2‐ hidroksibenziliden)butan‐1, 4‐ dihidrazona, H4L, kao i odgovarajućih dinuklearnih kompleksnih spojev a molibdena(VI). Reakcijom dioksobis(pentan‐ 2, 4dionato)molibdena(VI) s bis(2‐ hidroksibenziliden)butan‐1, 4‐dihidrazonom u različitim donorskim otapalima priređeni su spojevi općenite formule [Mo2O4L(D)2], gdje je L deprotonirani oblik heksadentatnog liganda H4L, a D = MeOH, EtOH, CH3CN, DMSO ili DMF. U slučaju spoja [Mo2O4L(EtOH)2] dobivene su tri polimolimorfne forme te solvat [Mo2O4L(EtOH)2]∙2EtOH. Kompleks i su priređeni „klasičnom“ otopinskom sintezom i/ ili solvotermalnim postupkom. U svim slučajevim a se radi o dinuklearnim kompleksima u kojima se oba atoma molibdena nalaze u oktaedarskom okruženju s labilno vezanim molekulama D. Dodat no je istražena mogućnost selektivnog uklanjanj a labilno vezane molekule metanola spoju [Mo2O4L(MeOH)2] zagrijavanjem te mljevenjem. Tim postupcima su pripravljeni spojevi [Mo2O4L] te [Mo2O4L]x. Izlaganjem spoja [Mo2O4L] parama metanola, etanola ili N, N‐dimetilformamida bilo je moguće pripraviti odgovarajuće kompleksne spojeve tipa [Mo2O4L(D)2] ( D = MeOH, EtOH, DMF ). Izlaganjem spoja [Mo2O4L]x parama metanola i li etanola bilo je moguće pripraviti spojeve [Mo2O 4L(MeOH)2] te [Mo2O4L(EtOH)2]∙2EtOH. Svi spojevi su identificirani i okarakteriziran i na temelju podataka infracrvene spektroskopij e, difrakcije rendgenskog zračenja na praškastom u zorku, metodama termičke analize te u slučajevi ma kada je to bilo moguće difrakcijom rendgensk og zračenja na jediničnom kristalu. Spoj H4L ka o i[Mo2O4L(EtOH)2] te [Mo2O4L(EtOH)2]∙2EtOH dod atno su okarakterizini u otopini spektroskopijo m NMR. |
