Theoretical and experimental study of packed capillary columns in gas chromatography

Autor: Landault, C., Guiochon, G.
Zdroj: Chromatographia; July 1968, Vol. 1 Issue: 7-8 p277-296, 20p
Abstrakt: The coupling theories byGiddingsandLittle-woodare reviewed and discussed. A practical method to derive the values of the constants involved in the plate height equation from experimental determinations of the variation of H vs us, whereas accounting for the contribution of gas decompression to peak broadening is described. These theoretical concepts are applied to the experimental data obtained from a study of various packed capillary columns. It is shown that the whole set of values of the terms of resistance to mass transfer in the liquid and immobile gas phase and of the coupling constant are self-consistent and in agreement with corresponding theoretical results. A large level of confidence can thus be placed in the results of the kinetic theory. Die Theorien von Giddings und Littlewood über Kopplung der molekularen und der scheinbaren Diffusion bezüglich der Strömung in gefüllten Säulen werden referiert und diskutiert. Eine praktische Methode wird beschrieben, nach der die Werte für die Konstanten in der HETP-Gleichung aus Messungen über die Änderung von H mit usbestimmt werden können. Dem Beitrag der Gaskompression zur Peakverbreiterung wird dabei Rechnung getragen. Diese theoretischen Ansätze werden auf experimentell gewonnene Daten angewendet, die aus einer Studie an verschiedenen gepackten Kapillaren erhalten wurden. Alle Werte der Terme zum Widerstand des Massenübergangs in die flüssige und unbewegte Gas-Phase sowie der Kopplungskonstanten stimmen völlig überein und entsprechen theoretischen Ergebnissen. Man kann deshalb hohes Vertrauen in die Ergebnisse der kinetischen Theorie setzen. Après avoir exposé les théories deGiddingsetLittlewoodprévoyant un couplage des effets de la diffusion moléculaire et de la diffusion apparente en raison de la structure de l'écoulement dans les colonnes remplies, on expose une méthode pratique permettant de calculer la valeur des constantes figurant dans l'équation donnant la hauteur équivalente à un plateau théorique, tout en tenant compte par les corrections nécessaires de l'effet de la décompression du gaz vecteur sur l'élargissement des pics. Ces résultats théoriques sont appliqués aux données expérimentales rassemblées lors de l'étude d'un certain nombre de colonnes capillaires remplies. L'ensemble des valeurs obtenues pour les termes de résistance aux transferts de masse dans la phase liquide et dans la phase gazeuse immobile et pour la constante de couplage est parfaitement cohérent et en accord avec les diverses estimations théoriques qui en ont été faites. Les résultats de la théorie cinétique de la chromatographie en phase gazeuse peuvent donc être regardés avec beaucoup de confiance car ils permettent de rendre compte avec précision des résultats expérimentaux.
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