Coupling Liquid Electrochemical TEM and Mass-Spectrometry to Investigate Electrochemical Reactions Occurring in a Na-Ion Battery Anode.

Autor: Gallegos-Moncayo K; Laboratoire de Réactivité et Chimie des Solides (LRCS), CNRS UMR 7314, UPJV, Hub de l'Energie, 15 rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France.; Réseau sur le Stockage Electrochimique de l'Energie (RS2E), CNRS FR 3459, Hub de l'Energie, 15 Rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France., Folastre N; Laboratoire de Réactivité et Chimie des Solides (LRCS), CNRS UMR 7314, UPJV, Hub de l'Energie, 15 rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France.; Réseau sur le Stockage Electrochimique de l'Energie (RS2E), CNRS FR 3459, Hub de l'Energie, 15 Rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France., Toledo M; Laboratoire de Réactivité et Chimie des Solides (LRCS), CNRS UMR 7314, UPJV, Hub de l'Energie, 15 rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France., Tonnoir H; Laboratoire de Réactivité et Chimie des Solides (LRCS), CNRS UMR 7314, UPJV, Hub de l'Energie, 15 rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France.; Réseau sur le Stockage Electrochimique de l'Energie (RS2E), CNRS FR 3459, Hub de l'Energie, 15 Rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France., Rabuel F; Laboratoire de Réactivité et Chimie des Solides (LRCS), CNRS UMR 7314, UPJV, Hub de l'Energie, 15 rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France.; Réseau sur le Stockage Electrochimique de l'Energie (RS2E), CNRS FR 3459, Hub de l'Energie, 15 Rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France., Gachot G; Laboratoire de Réactivité et Chimie des Solides (LRCS), CNRS UMR 7314, UPJV, Hub de l'Energie, 15 rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France.; Réseau sur le Stockage Electrochimique de l'Energie (RS2E), CNRS FR 3459, Hub de l'Energie, 15 Rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France., Huo D; Laboratoire de Réactivité et Chimie des Solides (LRCS), CNRS UMR 7314, UPJV, Hub de l'Energie, 15 rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France.; Réseau sur le Stockage Electrochimique de l'Energie (RS2E), CNRS FR 3459, Hub de l'Energie, 15 Rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France., Demortière A; Laboratoire de Réactivité et Chimie des Solides (LRCS), CNRS UMR 7314, UPJV, Hub de l'Energie, 15 rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France.; Réseau sur le Stockage Electrochimique de l'Energie (RS2E), CNRS FR 3459, Hub de l'Energie, 15 Rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France.; ALISTORE-European Research Institute, CNRS FR 3104, Hub de l'Energie, Rue Baudelocque, Amiens, Cedex, 80039, France.
Jazyk: angličtina
Zdroj: Small methods [Small Methods] 2024 Dec; Vol. 8 (12), pp. e2400365. Date of Electronic Publication: 2024 Aug 29.
DOI: 10.1002/smtd.202400365
Abstrakt: A novel approach for investigating the formation of solid electrolyte interphase (SEI) in Na-ion batteries (NIB) through the coupling of in situ liquid electrochemical transmission electron microscopy (ec-TEM) and gas-chromatography mass-spectrometry (GC/MS) is proposed. To optimize this coupling, experiments are conducted on the sodiation of hard carbon materials (HC) using two setups: in situ ec-TEM holder and ex situ setup. Electrolyte (NP30) is intentionally degraded using cyclic voltammetry (CV), and the recovered liquid product is analyzed using GC/MS. Solid product (µ-chip) is analyzed using TEM techniques in a post-mortem analysis. The ex situ experiments served as a reference to for insertion of Na+ ions in the HC, SEI size (389 nm), SEI composition (P, Na, F, and O), and Na plating. The in situ TEM analysis reveals a cyclability limitation, this issue appears to be caused by the plating of Na in the form of a "foam" structure, resulting from the gas release during the reaction of Na with DMC/EC electrolyte. The foam structure, subsequently transformes into a second SEI, is electrochemically inactive and reduces the cyclability of the battery. Overall, the results demonstrate the powerful synergy achieved by coupling in situ ec-TEM and GC/MS techniques.
(© 2024 The Author(s). Small Methods published by Wiley‐VCH GmbH.)
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