Estudo de compósitos de nanotubos de carbono, fibras de carbono e polianilina como eletrodos em dispositivos de conversão e armazenamento de energia

Autor: Dalva Alves de Lima Almeida
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2013
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do INPEInstituto Nacional de Pesquisas EspaciaisINPE.
Druh dokumentu: Doctoral Thesis
Popis: Os resultados da preparação, caracterização e aplicação de compósitos binários e ternários constituídos de fibras de carbono (FC), polianilina (PAni) e nanotubos de carbono (NTC) são apresentados e discutidos. Para otimizar o processo de obtenção dos compósitos binários (PAni/FC) foram estudados diferentes tempos de deposição da PAni sobre a FC, visando atingir o $^{"}$tempo limitante$^{"}$ de exposição da FC no meio reacional contendo monômero de anilina. Esse processo permitiu obter um compósito com propriedades eletroquímicas superiores às de seus materiais constituintes, em termos de estabilidade eletroquímica. Neste trabalho, para a obtenção dos compósitos ternários foram utilizados dois tipos de NTC, o comercial da Aldrich denominado $PAni/NTC_{A}/FC$ e os produzidos por Chemical Vapour Deposition (CVD), designado PAni/NTCCVD/FC. Para preparação dos compósitos $PAni/NTC_{A}/FC$, os NTCA foram dispersos no meio reacional, enquanto que para os compósitos $PAni/NTC_{CVD}/FC$, a PAni foi depositada nos compósitos binários $NTC_{CVD}/FC$ previamente obtidos por CVD, no qual o NTCCVD foi crescido sobre a FC. Considerando-se a importância das interfaces para a eletroquímica, esta tese apresenta uma minuciosa caracterização morfológica e estrutural dos compósitos, utilizando a técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), a Espectroscopia de Espalhamento Raman e a Espectroscopia de Infra-Vermelho (IV). Os materiais compósitos foram também caracterizados por análise Termogravimétrica (TGA), enquanto suas respectivas áreas superficiais foram analisadas pelo método BET (desenvolvida por Brunauer, Emmett e Teller). A caracterização eletroquímica dos eletrodos foi estudada por Espectroscopia de Impedância Eletroquímica, Voltametria Cíclica e testes de Carga/Descarga. Esta sistemática caracterização permitiu estabelecer correlações entre os parâmetros de síntese do polímero e as propriedades dos compósitos, visando a aplicação destes como eletrodos em dispositivos de conversão e armazenamento de energia. A etapa final consistiu na montagem e na caracterização de um supercapacitor do tipo I, com dois eletrodos iguais do mesmo material ativo, produzidos nas condições otimizadas tanto para os compósitos binários como para os ternários. Todos os compósitos estudados apresentaram grande potencial para aplicação em supercapacitores. Particularmente, o supercapacitor montado com os eletrodos ternários $PAni/NTC_{A}/FC$ foi o que apresentou melhor desempenho, tanto em termos de estabilidade estrutural quanto de eficiência do dispositivo.
The results of synthesis, characterization and application of binary and ternary composites produced from carbon fiber (CF), polyaniline (PAni) and carbon nanotubes (CNT) are presented and discussed. To optimize the binary composite (PAni/CF) achievement different deposition times to deposit the polyaniline on CF were studied in order to find the exposure $^{"}$time limiting$^{"}$ of CF in the reaction medium containing aniline monomer. This process permitted to obtain the composite with superior electrochemical properties compared to those of its constituent material, mainly considering its electrochemical stability. In this work, to obtain the ternary composites it was used two types of CNT, the commercial from Aldrich called $PAni/CNT_{A}/CF$ and another produced by Chemical Vapor Deposition (CVD), designated $PAni /CNT_{CVD}/CF$. For the $PAni/CNT_{A}/CF$ composites, the $CNT_{A}$ were dispersed in the reaction medium whereas the $PAni/CNT_{CVD}/CF$ composites were obtained by the PAni deposition on the binary $CNT{CVD}/FC$ obtained from the CVD growth. Considering the importance of the electrochemical interfaces, this thesis presents a detailed characterization of composites, including the morphological, structural and electrochemical properties by using Scanning Electron Microscopy (SEM), Raman Scattering Spectroscopy, and Infra-Red (IR) Spectroscopy techniques. The composites were also characterized by Thermogravimetric Analysis (TGA) as well as their respective surface areas were analyzed by the BET method (developed by Brunauer, Emmett and Teller). The electrochemical characterization of the electrodes was studied by Electrochemical Impedance Spectroscopy, Cyclic Voltammetry, and Charge/Discharge Curves. This systematic characterization allowed us to establish correlations between the polymer synthesis parameters and the composite properties aiming their application as electrodes in energy conversion and storage devices. The final step consisted of assembly and characterization of a supercapacitor type I, with two identical electrodes of the same active material produced under optimized conditions for both binary and ternary composites. All composites used showed great potential for application in supercapacitors. Particularly, the supercapacitor assembled with the ternary $PAni/CNT_{A}/CF$ electrodes showed the best performance in terms of its morphological stability in addition to its device efficiency.
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