| Popis: |
Küresel ve çiçek tipli RuxM1-xAl2O3 (M: Fe, Co, Ni, Cu, In) ve RuxM1-xIn2O3 (M: Co, Ni, Pd, Pt, Cu) nanoparçacıklar/nanopigmentler, mikrodalga-yardımlı yöntemle sentezlendi. Kullanılan ham maddeler, analitik dereceli reaktifler olup ilave saflaştırma yapmadan kullanıldı. Bir özgün deney olan bu yöntemde, RuxM1-xAl2O3 genel formülündeki bileşik, 1 mmol RuCl3.3H2O, 2 mmol of metal tuzları (M), 4 mmol aluminyum ve indiyum tuzları azar miktarlardaki deiyonize sularda çözülerek, teflon kapaklı 50 ml'lik tüpte el ile sallanarak karıştırıldı, bu çözeltinin üzerine 1 mmol tiyoüre ve 10 ml su ilave edilerek karıştırıldı. Çözeltinin rengi siyaha döndü. Tübün kalan kısmı üzerine 10 ml etilen glikol ilave edildi ve teflon kapak ile ağzı kapatıldı. Tüb mikrodalga içine yerleştirilerek, 600 W güçde, 1 saat radyasyona maruz bırakıldı. Ortam sıcaklığı 200 °C olarak ayarlandı. Reaksiyon süresi dolduktan sonra, tube oda sıcaklığında soğutuldu, siyah toz ürünler süzüldü. Defalarca kez deiyonize su ile yıkandıktan sonra bir kaç defada mutlak etanol ile safsızlıkları gidermek için yıkandı. Elde edilen toz ürün 10 saat boyunca 75 °C'de vakumlu etüvde kurutuldu. Elde edilen son ürünler RuxM1-xAl2O3 (M:Fe, Co, Ni, Cu, In) ve RuxM1-xIn2O3 (M: , Co, Ni, Pd, Pt, Cu) nanoparçacıklar olarak elde edildi ve X-Işını Kırınımı (XRD, dalga boyu 0.154 nm Cu-Kα radyasyonlu, 10-70 arasında değişen 2θ açılı). Nanoparçacıkların morfolojisi Taramalı Elektron Mikroscobu (SEM) ile incelendi. Bileşiklerin içeriği ve safsızlığı Enerji Dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDX, 15 kV) tayin edildi. SEM ve EDX analizleri ZEISS Marker and EVO/LS10 Model adındaki cihazla gerçekleştirildi. Oksitlerin band titreşimleri Fourier Dönüşümlü İnfrared spaektrumu (FT-IR) ile kayd edildi. Bu cihaz Perkin Elmer Marker, Spectrum 400 Model, FT-IR spectrometre'dir.Key Words: Nanoparçacıklar, nanopigmentler,mikrodalga-yardımlı, metal oksit Spherical and flower type RuxM1-xAl2O3 (M: Fe, Co, Ni, Cu, In) and RuxM1-xIn2O3 (M: Co, Ni, Pd, Pt, Cu) nanoparticals/nanopigments were prepared by a microwave-assisted process. All of the raw materials were of analytical grade reagents and were used without further purification. In a typical experimental procedure, RuxM1-xAl2O3 was prepared from a mixture including 1 mmol of RuCl3.3H2O, 2 mmol of Metal salts (M), 4 mmol of Aluminum acetylacetonate (Al(C5H7O2)3) and InCl3, each substance dissolved in small amount of deionized water with vigorous stirring in microwave Teflon container tube (50 ml) and then thiourea (0.5 g, 1 mmol) was added to metal solution mixture and dissolved in additon of 10 ml deionized water to form a black-blue solution. At the end tube was filled with 10 ml of ethylene glycol (EG) and closed with teflon closer. The obtained mixture was located at the center of a microwave system and irradiated in constant power (600 W). The exposure time was 60 min at 200 °C. After the reaction was terminated, the product was allowed to cool to room temperature, the resulting dark black powders were rinsed and washed with deionized water and absolute ethanol several time until free from impurities. The precipitate was dried at 75 °C in a vacuum oven for 10 h to get the sample of type RuxM1-xAl2O3 (M: Fe, Co, Ni, Cu, In) and RuxM1-xIn2O3 (M: , Co, Ni, Pd, Pt, Cu). Pure nanoparticles could be obtained and analyzed by X-ray Diffraction (XRD) using the Cu-Kα radiation with 0.154 nm wavelength at 2θ angle range from 10 to 70. The morphologies of the samples were observed by Scanning Electron Microscopy (SEM), using a Scanning electron microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-Ray spectroscopy (EDX) employing an accelerating voltage of 15 Kv, same machine but different result characterizations (ZEISS Marker and EVO/LS10 Model). The Fourier Transform Infrared spectra (FT-IR) of the samples were recorded using a Perkin Elmer Marker, Spectrum 400 Model, FT-IR spectrometer.Key Words: Nanoparticles, nanopigments,microwave-assisted, metal oxide 122 |
