Spectrophotometric determination of chromium in steel with 4-(2- thiazolylazo)-resorcinol (TAR) using microwave radiation
| Autor: | Carvalho, Luciene S. de, Costa, Antônio Celso S, Ferreira, Sérgio L. C, Teixeira, Leonardo S. G |
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| Jazyk: | angličtina |
| Rok vydání: | 2004 |
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| Zdroj: | Journal of the Brazilian Chemical Society v.15 n.1 2004 Journal of the Brazilian Chemical Society Sociedade Brasileira de Química (SBQ) instacron:SBQ Journal of the Brazilian Chemical Society, Vol 15, Iss 1, Pp 153-157 (2004) Journal of the Brazilian Chemical Society, Volume: 15, Issue: 1, Pages: 153-157, Published: FEB 2004 |
| Popis: | A spectrophometric method for the determination of Cr(III) with 4-(2- thiazolylazo)-resorcinol was developed. Cr(III) slowly forms a red complex with TAR at pH 5.7. Irradiating the reacting mixture with microwave energy can accelerate the complex formation. The absorbance reached its maximum with 5 min of irradiation and remained stable, at least, for 24 h. N-cetyl-N,N,N-trimethylammonium bromide (CTAB) was used for increasing the sensitivity and solubility of the system. The method allowed the determination of chromium ranging from 0.050 to 3.0 mg mL-1 (9.62 x 10-7 to 5.77 x 10-5 mol L-1) with a molar absorptivity of 2.73x10(4) L-1 mol-1 cm-1 and a detection limit of 17 ng mL-1 (3.3 x 10-7 mol L-1) at 545 nm. The selectivity was improved by using EDTA and citrate as masking agents. Fe(III) interferes and must be extracted previously, if present in the sample. The proposed method has been successfully applied to the determination of chromium in steel. The precision (R.S.D. < 2%) and accuracy were satisfactory. Um método espectrofotométrico foi desenvolvido para determinação de Cr(III) com 4-(2- thiazolilazo)-resorcinol. Cr(III) reage lentamente com TAR em pH 5,7 formando um complexo vermelho. A formação do complexo pode ser acelerada pela irradiação de energia de microondas na mistura reacional. A absorvância atinge seu máximo após 5 min de irradiação e permanece estável por pelo menos 24 h. Brometo de N-cetil-N,N,N-trimetilamônio (CTAB) foi usado para aumentar a sensibilidade e solubilização do sistema. O método permitiu a determinação de cromo na faixa de concentração entre 0,050 e 3,0 mg mL-1 (9,62 x 10-7 a 5,77 x 10-5 mol L-1) com absortividade molar de 2,73x10(4)()L-1 mol-1 cm-1 e limite de detecção de 17 ng mL-1 (3,3 x 10-7 mol L-1) em 545 nm. A seletividade foi melhorada com o uso de EDTA e citrato como agentes mascarantes. Fe(III) interfere e deve ser extraído previamente, se presente na amostra. O método proposto foi aplicado com sucesso na determinação de cromo em amostras de aço. A precisão (R.S.D. < 2%) e a exatidão obtidas foram satisfatórias. |
| Databáze: | OpenAIRE |
| Externí odkaz: |
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